[發(fā)明專利]鋰電池廢料的回收利用方法及其應用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110392111.1 | 申請日： | 2021-04-12 |
| 公開（公告）號： | CN113106257B | 公開（公告）日： | 2022-11-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張穎;秦汝勇;黃亞祥;鄭江峰;鐘暉 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣東佳納能源科技有限公司;清遠佳致新材料研究院有限公司 |
| 主分類號： | C22B7/00 | 分類號： | C22B7/00;C22B1/02 |
| 代理公司： | 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人： | 劉桐亞 |
| 地址： | 513000*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 鋰電池 廢料 回收 利用 方法 及其 應用 | ||
1.一種鋰電池廢料的回收利用方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
(a)、將放電后的鋰電池廢料粉碎后在還原性氣體氛圍下煅燒，得到處理料A；隨后利用逆流洗滌法對處理料A進行多級逆流洗滌，得到富鋰溶液和洗滌后渣料；所述洗滌后渣料為除鋰后黑粉料；
(b)、利用酸堿調(diào)節(jié)法將步驟(a)富鋰溶液中的鋁元素沉淀得到氫氧化鋁；濾液中通入空氣或碳酸鹽，得到粗制碳酸鋰；
(c)、將步驟(a)除鋰后黑粉料依次進行酸溶浸出和還原浸出，其中：
酸溶浸出在酸性溶液下進行，浸出液為分解液A；
還原浸出主要在pH為1.0-1.5的范圍內(nèi)，加入過氧化氫溶液進行，浸出液為分解液B；
所述分解液A和分解液B中鈷鎳錳金屬離子總量相加為85-120g/L；
所述酸溶浸出的酸性溶液為摩爾濃度2～3mol/L的硫酸溶液；
所述酸溶浸出的固液比為1：3～5g/ml、溫度為80～95℃、時間為2～3h；
所述還原浸出包括以下步驟：
將酸溶浸出后的濾渣以1：3～5g/ml的固液比加入pH 0.5～1.5的稀硫酸調(diào)漿，隨后升溫至50-70℃后加入質(zhì)量濃度15～35％的過氧化氫溶液保溫反應2～3h，反應過程中適當補稀酸溶液，保證pH值為1.0-1.5，過濾得到鈷鎳錳金屬離子總量相加為85-120g/L的分解液B；
所述過氧化氫溶液與酸溶浸出后濾渣的固液比為1：3～12g/ml；
(d)、將分解液A和分解液B合并，得到合并液；隨后采用萃取或沉淀的方法去除合并液中的銅和雜質(zhì)離子；然后利用除鈣鎂沉淀劑將合并液中的鈣鎂離子進行沉淀，得到氟化鈣鎂混合沉淀和除鈣鎂后鈷鎳錳混合溶液；
(e)、將除鈣鎂后鈷鎳錳混合溶液濃縮至波美度45～52后熱過濾，得到錳含量高的鈷鎳錳混合鹽結(jié)晶；將熱過濾后的濾液進行冷卻結(jié)晶，得到鈷、鎳含量高的鈷鎳錳混合鹽結(jié)晶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰電池廢料的回收利用方法，其特征在于，所述步驟(a)還原性氣體氛圍下煅燒的溫度為400～700℃、時間為3～6h，通氣量為4～20m3/h；
所述還原性氣體為氫氣或天然氣；
所述處理料A的粒徑為125～160μm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰電池廢料的回收利用方法，其特征在于，所述步驟(a)多級逆流洗滌的初始溶液為pH 6～9的硫酸溶液，經(jīng)過多級逆流洗滌后硫酸溶液的終點濃度為pH 10～13；
所述多級逆流洗滌的固液比為1：3～8g/ml；
所述多級逆流洗滌后的富鋰溶液中的鋰離子濃度為20～30g/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰電池廢料的回收利用方法，其特征在于，所述步驟(d)中去除合并液中銅離子的方法為：
首先利用螯合型銅萃取劑將合并液中的銅離子降低到0.5-1g/L，隨后加入除銅劑在25～80℃下反應2～8h，得到富銅渣和除銅后溶液；
所述除銅劑包括鈷粉、鈷片、鎳粉、鎳片、錳粉和錳片中的一種或多種組合；
除銅后溶液中Cu的含量≤0.005g/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鋰電池廢料的回收利用方法，其特征在于，所述步驟(d)中去除合并液中雜質(zhì)離子的方法為：
利用P204萃取劑對除銅后溶液進行萃取，去除雜質(zhì)離子；所述雜質(zhì)離子包括Fe、Al、Cr、Cd、Pb和Zn；所述去除雜質(zhì)離子的方法不考慮雜質(zhì)Ca的濃度，僅保證Mn損失≤20％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰電池廢料的回收利用方法，其特征在于，所述步驟(d)中除鈣、鎂沉淀劑為氟含量0.3～0.5mol/L的可溶性氟化鹽溶液；
所述可溶性氟化鹽溶液包括氟化鈷溶液、氟化鎳溶液和氟化錳溶液中的至少一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰電池廢料的回收利用方法，其特征在于，所述步驟(e)中熱過濾的溫度為100～120℃；
所述步驟(e)中冷卻結(jié)晶的溫度為35～40℃。
8.一種根據(jù)權(quán)利要求1～7任一項所述的鋰電池廢料的回收利用方法在報廢鋰電池回收處理中的應用。
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