[發明專利]一種降低硫氰酸紅霉素溶劑殘留的方法有效
| 申請號： | 202110391702.7 | 申請日： | 2021-04-13 |
| 公開（公告）號： | CN113201038B | 公開（公告）日： | 2022-07-26 |
| 發明（設計）人： | 商清海;李峰;周揚;熊天樂 | 申請（專利權）人： | 宜昌東陽光生化制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07H17/08 | 分類號： | C07H17/08;C07H1/06 |
| 代理公司： | 宜昌市三峽專利事務所 42103 | 代理人： | 成鋼 |
| 地址： | 443300 湖北*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 降低 氰酸 紅霉素 溶劑 殘留 方法 | ||
1.一種降低硫氰酸紅霉素溶劑殘留的方法，其特征在于，具體步驟為：
S1、將粗品硫氰酸紅霉素與溶劑混合，加氫氧化鈉溶液調pH在9.0～9.5，然后加入氯化鈉固體，攪拌后靜置，分相，得上清液I；向上清液I中加入飽和氯化鈉溶液，攪拌后再靜置，分相，取上清液II；
S2、向上清液II中加入硫氰酸鈉，然后加入冰醋酸調節pH至7.4-7.8，再向其中加水析晶，降溫結晶，過濾洗滌分離得硫氰酸紅霉素濕品；
S3、根據產品純度要求重復S1和S2中的步驟，并至少在最后一次加水析晶的同時進行乳化攪拌，具體采用乳化泵混合，時間為1.5~2.5h，最后降溫結晶，過濾洗滌分離得硫氰酸紅霉素濕品；將濕品粉碎、干燥，即得硫氰酸紅霉素；
S2及S3中加水析晶時，加入當前溶液體積1.0-1.5BV的純化水，降溫結晶時，降溫至10-15℃。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：S1中溶劑為丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、乙酸丁酯、二氯甲烷或其組合；且粗品硫氰酸紅霉素與溶劑的重量比為1：1.5-2.3。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：S1中溶劑升溫至30～45℃時加入粗品硫氰酸紅霉素，加氫氧化鈉溶液調節pH后溫度控制在40～49℃。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：S1中氯化鈉固體為：粗品硫氰酸紅霉素重量×粗品硫氰酸紅霉素干燥失重×（8-20）%。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：S1中飽和氯化鈉鹽水為上清液I體積的5%-30%，攪拌時間為10-15min，靜置時間為10-15min。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：S2中硫氰酸鈉質量濃度為30%-40%；硫氰酸鈉的加量為粗品硫氰酸紅霉素重量的15%-30%。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：S3中粉碎時，篩網為14目；干燥時，真空度為0.070-0.10MPa，溫度為80-95℃，干燥時間為6-8小時。
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