[發明專利]一種在原料氧化情況下制備單一相高錳硅薄膜的工藝方法

有效

• 申請號: 202110390892.0
• 申請日: 2021-04-12
• 公開（公告）號: CN113088902B
• 公開（公告）日: 2022-07-05
• 發明（設計）人: 張晉敏;潘王衡;謝泉;肖清泉;王勤;馮磊;謝杰
• 申請（專利權）人: 貴州大學
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C23C14/16;C23C14/06;C23C14/58
• 代理公司: 貴州派騰知識產權代理有限公司 52114
• 代理人: 劉宇宸

1.一種在原料氧化情況下制備單一相高錳硅薄膜的工藝方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，將洗凈的Si襯底安裝到高真空磁控濺射系統的樣品架上固定，作為用于鍍膜的基片，在儀器內的射頻濺射靶位和直流濺射靶位上分別安裝Si靶材、Mn靶材；

步驟二，充入Ar氣介質：將高真空磁控濺射系統的腔體進行抽真空，當本底真空度優于5×10^-4 Pa后，從通氣口持續通入氣流量為40 sccm的高純Ar氣，使腔體內氣壓達到2.0 Pa并保持穩定；

步驟三，在Si襯底上沉積Si膜：移開擋在Si靶材上的靶材擋板，再啟動該靶位的射頻濺射電源，射頻濺射電源射頻匹配成功后Si靶材濺射起輝，預濺射一段時間后移開遮擋Si襯底的樣品擋板，使得Si靶材濺射出的Si單質在Si襯底上沉積形成Si薄膜，鍍膜完成后操作樣品擋板擋住鍍有Si薄膜的Si襯底，并關閉Si靶位的射頻濺射電源，之后移動Si靶位的靶材擋板將Si靶材擋住；

步驟四，在鍍有Si薄膜的Si襯底上沉積Mn膜：移開擋住Mn靶材的靶材擋板并啟動該靶位的直流濺射電源，Mn靶材濺射起輝，預濺射一段時間后將擋住Si襯底的樣品擋板移開，使得Mn靶材上的物質沉積到Si薄膜表面形成Mn薄膜，構成“Si襯底—Si薄膜—含有氧化物的Mn薄膜”三層結構樣品，濺射完成后用樣品擋板擋住樣品，之后關閉直流濺射電源，用Mn靶位的靶材擋板擋住Mn靶材；

步驟五，退火：將經過上述步驟獲得到的三層結構樣品放置于真空退火爐內，抽至本底真空度優于5×10^-4 Pa后，開啟加熱電源開始對三層結構樣品進行加熱，以12 ℃/min的升溫速率進行升溫，加熱至700 ℃后恒溫4 h，而后停止加熱，讓樣品繼續在真空條件下隨爐冷卻到常溫，可去除掉Mn膜中含有的MnO，并獲得到單一相的高錳硅薄膜。

2.如權利要求1所述的在原料氧化情況下制備單一相高錳硅薄膜的工藝方法，其特征在于：在所述步驟一中，Si靶材為純度5N及以上；Mn靶材標稱為純度3N及以上，但是存在大量自然氧化物MnO。

3.如權利要求1所述的在原料氧化情況下制備單一相高錳硅薄膜的工藝方法，其特征在于：在所述步驟三中，所述射頻濺射功率為80 W，Si膜的沉積時間為35 min。

4.如權利要求1所述的在原料氧化情況下制備單一相高錳硅薄膜的工藝方法，其特征在于：在所述步驟四中，由于Mn靶材含有氧化物MnO，使用該靶材濺射得到的Mn薄膜中也會含有MnO存在。

5.如權利要求1所述的在原料氧化情況下制備單一相高錳硅薄膜的工藝方法，其特征在于：在所述步驟四中，所述直流濺射功率為110 W，Mn薄膜沉積時間為5 min。

6.如權利要求1所述的在原料氧化情況下制備單一相高錳硅薄膜的工藝方法，其特征在于：在所述步驟四中，通過在“Si襯底—含有氧化物的Mn薄膜”兩層結構中間加入Si薄膜作為中間層的方法，形成“Si襯底—Si薄膜—含有氧化物的Mn薄膜”三層結構樣品。