[發明專利]用于3D打印的GH3230鎳基高溫合金粉末制備方法

在審

• 申請號: 202110390068.5
• 申請日: 2021-04-12
• 公開（公告）號: CN113084181A
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發明（設計）人: 趙姝媛;孫平生;王明東;錢二勇;董立彬
• 申請（專利權）人: 遼寧冠達新材料科技有限公司
• 主分類號: B22F9/08
• 分類號: B22F9/08;B33Y70/00;C22C19/05
• 代理公司: 沈陽新科知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21117
• 代理人: 鄭瑤

1.用于3D打印的GH3230鎳基高溫合金粉末制備方法，其特征在于，具體包括如下步驟：

(1)熔煉坩堝清理

清除坩堝內壁殘留雜質，清除坩堝底部殘渣和耐火材料雜質；

(2)熔煉坩堝及中間包內壁抗高溫反應穩定性處理

選取抗高溫熔融金屬侵蝕、與坩堝材料具有較好的潤濕性且不與坩堝及熔融金屬液起化學反應的材料作為抗高溫還原反應穩定劑，將抗高溫還原反應穩定劑用無水乙醇或丙酮稀釋，制成抗高溫還原反應穩定劑漿料，然后將此漿料均勻涂抹在熔煉坩堝內壁、底部以及中間包內壁，待自然風干后再重復上述步驟一次，待自然風干后開啟熔煉坩堝的感應熔煉電源和中間包的電源，將熔煉坩堝和中間包加熱至300±50℃，保溫60～90min，然后升溫至800±50℃，保溫120～150min，最后升溫至1200±50℃，保溫120～150min；

(3)按照如下GH3230合金成分質量百分比進行配料：C:0.05～0.15％，Cr:20.00～24.00％，Mo:1.00～3.00％，Ni:余量，W:13.00～15.00％，Fe:≤3.00％，La:0.005～0.05％，B:≤0.015％，Mn:0.3～1.0％，Si:0.25～0.75％，P:0.03％，S:0.015％，Cu:≤0.5％，Ti:≤0.10％，Al：0.20～0.50％；

先將除鑭以外的所有的原料加入真空熔煉室熔煉坩堝內，坩堝底部放置小粒原料，中間高溫區放置高溫合金，下緊上松；然后將鑭加入合金二次加料倉；

(4)熔煉坩堝及中間包加熱系統開始送電升溫，同時開啟真空泵進行系統抽真空操作，熔煉坩堝初始加熱速率控制在10℃·min^-1以內，10min后逐步增加功率，升溫速率提高至20～30℃·min^-1；中間包初始加熱速率控制在10℃·min^-1以內，10min后逐步增加功率控制升溫速率在25～40℃·min^-1；開啟真空泵工作30min以內使熔煉室及霧化室真空度達到1Pa以下；

(5)熔煉、精煉及二次加料合金化

熔煉坩堝內原料全部熔化后控制熔煉升溫速率在5～10℃·min^-1；使熔煉坩堝內合金熔體溫度達到1450～1600℃后，保溫10～20min，向熔煉室及霧化室充入惰性氣體使熔煉室壓力達到0.1～0.15Mpa；然后打開二次加料倉，將鑭加入熔煉坩堝內，靜置1～3min保證其完全熔化，實現精煉及二次加料合金化，此過程中控制中間包溫度達到1100～1400℃，并保溫10～30min；

(6)調整熔煉坩堝的熔煉感應電源頻率，保證熔融合金熔體溫度在1500～1650℃，同時靜置3～5min；

(7)將熔融合金熔體倒入中間包，熔融合金熔體經中間包底部導流管導入氣霧化系統，所述氣霧化系統由環縫式氣霧化噴盤與帶圓孔噴嘴組成；高壓惰性氣體由環縫式氣霧化噴盤噴出，將流出噴嘴的熔融合金熔體液流擊碎成細小液滴，液滴在飛行過程中經過冷卻并凝固形成球形合金粉末；所述噴嘴圓孔直徑為3.5～6mm，熔融合金熔體的霧化流量為3～10kg/min，高壓惰性氣體的壓力為2～6Mpa；

(8)凝固的成型的球形合金粉末進入收粉罐中，經充分冷卻后取出，在惰性氣氛保護下采用氣流分級或超聲波振動篩分，得到適合于3D打印的，粒徑為15～45μm、15μm～53μm、45μm～105μm或53～105μm的GH3230鎳基高溫合金粉末，最后將成品并進行真空封裝。

2.根據權利要求1所述的用于3D打印的GH3230鎳基高溫合金粉末制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述熔煉坩堝主要材質為電熔鎂砂或氧化鋁，MgO的質量百分比不小于95％，Al₂O₃質量百分比不小于95％。

3.根據權利要求1所述的用于3D打印的GH3230鎳基高溫合金粉末制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述中間包主要材質為氧化鋁，Al₂O₃質量百分比不小于95％，同時含有少量的Y₂O₃，Y₂O₃質量百分比為1～3％，其余為CaO、SiO₂雜質。