[發明專利]一種聚對苯二甲酸酯-共-癸二酸酯樹脂及其制備方法

在審

• 申請號: 202110389541.8
• 申請日: 2016-09-09
• 公開（公告）號: CN113185675A
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發明（設計）人: 王偉偉;袁志敏;蔡彤旻;黃險波;曾祥斌;苑仁旭;郭志龍;唐美軍
• 申請（專利權）人: 珠海萬通化工有限公司;金發科技股份有限公司;上海金發科技發展有限公司
• 主分類號: C08G63/183
• 分類號: C08G63/183;C08G63/78
• 代理公司: 北京瑞恒信達知識產權代理事務所(普通合伙) 11382
• 代理人: 侯淑紅

1.一種聚對苯二甲酸酯-共-癸二酸酯樹脂，其特征在于，所述聚對苯二甲酸酯-共-癸二酸酯樹脂的結構滿足如下關系式：

S_{δ共軛碳鏈上氫}/S_{δ飽和碳鏈上氫1.2-2.4}＝0.1-0.35；

其中，所述S_{δ共軛碳鏈上氫}為¹H NMR譜圖中共軛碳鏈上氫的峰積分總面積，S_{δ飽和碳鏈上氫1.2-2.4}為¹HNMR譜圖中飽和碳鏈上且化學位移在1.2-2.4ppm之間的氫的峰積分總面積。

2.根據權利要求1所述的一種聚對苯二甲酸酯-共-癸二酸酯樹脂，其特征在于，¹H NMR譜的測試方法為將樣品用氘代氯仿溶解后，用德國Bruker DRX-400型核磁共振波譜儀，在室溫為25℃進行測試。

3.根據權利要求1所述的一種聚對苯二甲酸酯-共-癸二酸酯樹脂，其特征在于，所述聚對苯二甲酸酯-共-癸二酸酯樹脂的結構滿足關系式：S_{δ共軛碳鏈上氫}/S_{δ飽和碳鏈上氫1.2-2.4}＝0.15-0.3，

優選的，所述聚對苯二甲酸酯-共-癸二酸酯樹脂的結構滿足關系式：S_{δ共軛碳鏈上氫}/S_{δ飽和碳鏈上氫1.2-2.4}＝0.17-0.28，

更優選的，所述聚對苯二甲酸酯-共-癸二酸酯樹脂的結構滿足關系式：S_{δ共軛碳鏈上氫}/S_{δ飽和碳鏈上氫1.2-2.4}＝0.18-0.22。

4.根據權利要求1所述的一種聚對苯二甲酸酯-共-癸二酸酯樹脂，其特征在于，所述聚對苯二甲酸酯-共-癸二酸酯中的羧基含量為50摩爾/噸以下，優選為30摩爾/噸以下，更優選為25摩爾/噸以下，羧基含量的測試方法按GB/T14190-2008中方法A規定進行測試。

5.根據權利要求1所述的一種聚對苯二甲酸酯-共-癸二酸酯樹脂，其特征在于，基于整個聚對苯二甲酸酯-共-癸二酸酯樹脂的總質量，聚對苯二甲酸酯-共-癸二酸酯中的水含量為1～1000ppm，優選為10ppm-900ppm，最優選為50ppm-800ppm，水含量的測試方法按GB/T12006.2-2009中方法B規定進行測試。

6.根據權利要求1-5任一項所述的一種聚酯樹脂，其特征在于，所述PBAT樹脂在制成25±1μm厚度的薄膜時，其水蒸氣透過率為100-1500g/m²/d，優選為150-1200g/m²/d，更優選為180-1000g/m²/d，最優選為200-900g/m²/d。

7.根據權利要求1-5任一項所述的一種聚對苯二甲酸酯-共-癸二酸酯樹脂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)在高純氮氣保護下，將計量的癸二酸、1,4-丁二醇投入反應釜中，升溫至160-180℃反應20-40min；

(2)將對苯二甲酸投入反應釜中，加入四(2-乙基己基)鈦酸酯，升溫至200-220℃反應1-2小時，其中，對苯二甲酸的加入量占對苯二甲酸總量40-60wt％，四(2-乙基己基)鈦酸酯的加入量占四(2-乙基己基)鈦酸酯總量的20-30wt％；

(3)將剩余的對苯二甲酸投入反應釜中，加入占四(2-乙基己基)鈦酸酯總量20-30wt％的四(2-乙基己基)鈦酸酯，升溫至220-230℃反應2-3小時；

(4)再加入剩余的四(2-乙基己基)鈦酸酯，在2小時內將反應釜內壓力抽真空至100Pa以下，于230-260℃反應2-4小時，停止攪拌，向反應釜內充入高純氮氣，將樹脂從反應釜中壓出造粒，即得到聚對苯二甲酸酯-共-癸二酸酯樹脂。