[發明專利]一種自增塑PA6T

有效

• 申請號: 202110389340.8
• 申請日: 2021-04-12
• 公開（公告）號: CN113150542B
• 公開（公告）日: 2023-03-03
• 發明（設計）人: 安江波;賀炳博;張小林
• 申請（專利權）人: 河南華盈新材料有限公司
• 主分類號: C08L77/06
• 分類號: C08L77/06;C08G69/28;C08G69/26
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 張雪嬌

本發明的提供了一種自增塑PA6T及其合成方法，通過在固相增粘階段補加6T鹽和磷酸，通過原位合成低分子量的PA6T，形成雙峰分布的PA6T。低分子量的PA6T與高分子量的PA6T均勻混合，達到分子級分散，且二者相容性良好，能夠達到自增塑的效果，從而擴大了PA6T的熔融溫度與分解溫度的間隔，擴大了加工區間。該方法無需額外使用增塑劑，避免了引入增塑劑時產生的降解和污染，擴大了高溫PA6T材料的使用場景。

技術領域

本發明屬于耐高溫材料領域，具體涉及一種耐高溫聚酰胺材料及其合成方法。

背景技術

在汽車工業中，PA1212以其優異的機械性能和抗老化性能已經被廣泛使用，但是，在高于160℃的操作環境中，它們的高溫機械強度不足。對于長碳聚酰胺材料的耐熱改性一般是引入具有芳環結構的單體，從而使分子具有剛性，提升熔點和高溫下的機械性能，達到滿足要求的性能。

PA6T是一種能夠用于汽車工業的新型耐高溫尼龍材料，其分子鏈上的苯環結構賦予其耐高溫性能和高溫下的使用穩定性，即在高溫下還能保持優異的機械性能。但是PA6T的熔點較高，接近分解溫度，在加工過程中需要引入增塑劑等助劑，但是增塑劑的引入會破壞PA6T的結晶結構，降低機械性能。

因此，在不共混增塑劑的基礎上解決PA6T的流動性成為亟待解決的問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種自增塑PA6T及其合成方法，通過在固相增粘階段補加6T鹽和磷酸，通過原位合成低分子量的PA6T，形成雙峰分布的PA6T。低分子量的PA6T與高分子量的PA6T均勻混合，達到自增塑的效果。

為實現上述目的，本發明所述自增塑PA6T，包括如下組分：

(A)高分子量PA6T；

(B)低分子量PA6T。

所述(A)高分子量PA6T的分子量為10,000g/mol以上，所述(B)低分子量PA6T的分子量為1000～3000g/mol。

以所述(A)高分子量PA6T和(B)低分子量PA6T的和為基準，所述(A)高分子量PA6T的含量為80wt％～93wt％。

本發明還提供一種自增塑PA6T的合成方法，包括如下步驟：(1)將對苯二甲酸、己二酸和己二胺投入聚合反應釜中，加入催化劑和水，密封并攪拌，用非反應性氣體置換，設定氣壓為10～100kPa。(2)將釜內溫度升至100～150℃并保溫1～3小時，至原料完全成鹽。(3)繼續加熱聚合反應釜，當釜內壓力達到設定值時釋放水氣，并保壓1～3小時。隨后補加6T鹽和催化劑磷酸，繼續升溫至280～320℃，恒壓1～3小時，充氣后出料，即得所述自增塑PA6T。

在一個優選的實施例中，所述步驟(1)中對苯二甲酸與己二酸的摩爾比為(30～70):(30～70)，進一步優選(40～60):(40～60)，進一步優選50:50。

在一個優選的實施例中，所述步驟(1)中催化劑為次磷酸鹽、次亞磷酸鹽；所述次磷酸鹽為次磷酸鈉、次磷酸鉀；所述次亞磷酸鹽為次亞磷酸鈉、次亞磷酸鉀、次亞磷酸鎂、次亞磷酸鈣。以6T鹽的理論摩爾量計，所述催化劑摩爾量與6T鹽的摩爾量之比為1×10^-3～4×10^-3。

在一個優選的實施例中，所述步驟(1)中非反應性氣體為氮氣、二氧化碳、氦氣、氖氣、氬氣中的一種或多種。

在一個優選的實施例中，所述步驟(1)中所述氣壓優選為10～50kPa，進一步優選為50kPa。

在一個優選的實施例中，所述步驟(2)中所述釜內溫度升至110～130℃，優選110～120℃，進一步優選120℃。

在一個優選的實施例中，所述步驟(2)中保溫時間為1～2小時，優選2小時。