[發(fā)明專(zhuān)利]鞋服制品塑料件中鏈氯化石蠟的檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110389234.X
• 申請(qǐng)日: 2021-04-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113484452A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-10-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李大剛;胡蘋(píng);盧瑞理;黃嘉隆;陳崇城;陳曉玲;吉順?lè)?/a>
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 黎明職業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/88
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/88;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 泉州市文華專(zhuān)利代理有限公司 35205
• 代理人: 陳云川

本發(fā)明涉及一種鞋服制品塑料件中鏈氯化石蠟的檢測(cè)方法，包括如下步驟：步驟a，取待測(cè)樣品置于容器中，加入乙酸乙酯，利用超聲波萃取使得待測(cè)樣品中的中鏈氯化石蠟溶解于乙酸乙酯中形成待測(cè)溶液；步驟b，配制MCCPs標(biāo)準(zhǔn)溶液，在儀器工作條件下進(jìn)行定量測(cè)定，以MCCPs的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)x，目標(biāo)物定量特征離子的峰面積之和為縱坐標(biāo)y，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，得到線性回歸方程；步驟c，在儀器工作條件下，對(duì)待測(cè)溶液進(jìn)行定型和定量分析，得到MCCPs的質(zhì)量濃度；本發(fā)明建立了超聲萃取?氣相色譜?負(fù)化學(xué)源?質(zhì)譜法測(cè)定塑料中MCCPs的檢測(cè)方法，提高分析的靈敏度和選擇性，整個(gè)檢測(cè)方法具有操作方便的優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鞋服制品塑料件中鏈氯化石蠟的檢測(cè)方法。

背景技術(shù)

中鏈氯化石蠟(medium-chain chlorinated paraffins，MCCPs)是碳原子為14-17的氯代烷烴類(lèi)混合物，氯化程度約為20％～70％，其分子式為C_xH_(2x－y+2)C1_y，其中x＝14～17，y＝1～17。

中鏈氯化石蠟常溫下為液體，能溶于大部分有機(jī)溶劑。蒸汽壓在1.7x10^-8-2.5Pa，水溶解度為0.029-14μg/L。氯原子碳鏈長(zhǎng)度、氯化度和取代基位置均會(huì)影響MCCPs的物理化學(xué)性質(zhì)。碳鏈越長(zhǎng)，氯化程度越高，則飽和蒸汽壓越大，溶解度越小。

MCCPs具有低揮發(fā)性、阻燃、價(jià)廉等優(yōu)點(diǎn)，多用在塑料、橡膠等工業(yè)領(lǐng)域作增塑劑，織物、包裝材料的阻燃劑等。隨著短鏈氯化石蠟的限制使用，中鏈氯化石蠟的使用量逐漸增加。但中鏈氯化石蠟具有持久性有機(jī)污染物(persistent organic pollutants，POPs)的特征，長(zhǎng)期接觸會(huì)導(dǎo)致中樞神經(jīng)系統(tǒng)機(jī)能障礙，影響胚胎發(fā)育，對(duì)生態(tài)環(huán)境及人體健康的危害較大，因此受到國(guó)際社會(huì)的關(guān)注越來(lái)越多。歐美國(guó)家法律法規(guī)對(duì)中鏈氯化石蠟有限量的要求，如何快速準(zhǔn)確的檢測(cè)鞋服制品塑料件中鏈氯化石蠟含量，為我國(guó)特別是泉州、溫州等服裝生產(chǎn)基地的產(chǎn)品出口到歐盟、美國(guó)等地區(qū)提供檢測(cè)技術(shù)保障，具有重要的意義。

目前，氯化石蠟(chlorinated paraffins，CPs)的分析主要利用氣相色譜或液相色譜和不同檢測(cè)器聯(lián)用技術(shù)，如氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器法(GC-ECD)、氣相色譜-電子轟擊電離源質(zhì)譜法(GC-EI-MS)，氣相色譜-電子轟擊電離源串聯(lián)質(zhì)譜法(GC-EI-MS/MS)等。但GC-ECD無(wú)法有效的避免其它物質(zhì)的干擾，易出現(xiàn)假陽(yáng)性，產(chǎn)生誤判或錯(cuò)判，而在EI電離模式下，CPs可以產(chǎn)生大量的離子碎片，譜圖比較雜亂，難以獲取氯化石蠟不同組分的有效信息。

鑒于此，本案發(fā)明人對(duì)上述問(wèn)題進(jìn)行深入研究，遂有本案產(chǎn)生。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種檢測(cè)更加準(zhǔn)確、操作方便的鞋服制品塑料件中鏈氯化石蠟的檢測(cè)方法。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用這樣的技術(shù)方案：

一種鞋服制品塑料件中鏈氯化石蠟的檢測(cè)方法，包括如下步驟：

步驟a，取待測(cè)樣品置于容器(具體選用管狀硬質(zhì)玻璃提取瓶)中，加入乙酸乙酯，利用超聲波萃取使得待測(cè)樣品中的中鏈氯化石蠟溶解于乙酸乙酯中形成待測(cè)溶液，超聲波萃取的溫度為60℃，時(shí)間為45min；

步驟b，配制質(zhì)量濃度分別為2mg/L，5mg/L，10mg/L，20mg/L的MCCPs標(biāo)準(zhǔn)溶液，在儀器工作條件下進(jìn)行定量測(cè)定，以MCCPs的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)x，目標(biāo)物定量特征離子的峰面積之和為縱坐標(biāo)y，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，得到線性回歸方程；

步驟c，在儀器工作條件下，對(duì)待測(cè)溶液進(jìn)行定型和定量分析，得到MCCPs的質(zhì)量濃度；

所述儀器工作條件為：采用配負(fù)化學(xué)電離源的氣相色譜-質(zhì)譜儀，氣相色譜-質(zhì)譜儀為美國(guó)Agilent公司生產(chǎn)的7890A-5975C，其中，