[發明專利]一種采油用界面活性型核殼微球及其制備方法

有效

• 申請號: 202110388870.0
• 申請日: 2021-04-12
• 公開（公告）號: CN113201105B
• 公開（公告）日: 2022-07-01
• 發明（設計）人: 陳斌;李奇;王成勝;張寧;楊彬;吳曉燕;敖文君;方月月;孔麗萍;蘭夕盈;劉俊軍;闞亮;季聞;張強
• 申請（專利權）人: 中海油能源發展股份有限公司;中海石油（中國）有限公司天津分公司;中海油（天津）油田化工有限公司
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F283/06;C08F220/56;C09K8/584
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

1.一種采油用界面活性型核殼微球，其特征在于，通過以下步驟制備獲得：

一、嵌段聚醚大單體的制備

將異丁烯醇和催化劑氫氧化鉀加入到密閉高溫高壓反應釜，開動攪拌并升溫至120℃后停止加熱，滴加環氧乙烷，控制反應溫度不超過140℃且壓力在0.4MPa以下，待物料反應完畢，壓力回落后再反應30min，使壓力降至0MPa；接著滴加環氧丙烷，控制反應溫度不超過140℃且壓力在0.4MPa以下，待物料反應完畢，壓力回落后再反應30min，使壓力降至0MPa，最后降溫開釜出料得到以異丁烯醇為起始劑的兩嵌段聚醚大單體；

二、改性納米SiO₂的制備

配制乙醇/水混合溶劑，然后用其配置0.05g/mL的親水型納米SiO₂溶液，超聲分散1h；接著加入與二氧化硅質量比為1:2的硅烷偶聯劑，所述硅烷偶聯劑為KH570，在80℃下反應12h后離心分離；乙醇洗滌3次以上除去后真空干燥得到改性納米SiO₂；

三、界面活性型核殼結構微球的制備

首先，稱取乙醇/水溶液于燒杯中，加入所述改性納米SiO₂，超聲分散30min；接著，稱取分散劑聚乙烯吡咯烷酮和交聯劑N,N-亞甲基雙丙烯酰胺加到燒杯中攪拌均勻；將燒杯中溶液倒入三口瓶中，升溫至55℃后加入丙烯酰胺和所述嵌段聚醚大單體，攪拌溶解并通入氮氣除氧；最后，稱取引發劑過硫酸銨，用少量水溶解后加入至三口瓶中，開始計時，反應10h，反應結束后得到白色的乳液樣品。

2.根據權利要求1所述的一種采油用界面活性型核殼微球，其特征在于：步驟一中，在升溫前先用氮氣吹掃置換，然后抽真空，先氮氣吹掃置換再抽真空的操作反復至少兩次；異丁烯醇與環氧乙烷質量比為1:50，異丁烯醇與環氧丙烷質量比為1:32.5,氫氧化鉀的加量為環氧乙烷和環氧丙烷總質量的0.3％。

3.根據權利要求1所述的一種采油用界面活性型核殼微球，其特征在于：步驟二中，所述乙醇/水混合溶劑的pH＝5，乙醇和水的體積比為99:1。

4.根據權利要求1所述的一種采油用界面活性型核殼微球，其特征在于：步驟三中，乙醇/水溶液中乙醇和水的體積比為1:1；丙烯酰胺和嵌段聚醚大單體的質量比在9:1至6:4范圍內。

5.一種采油用界面活性型核殼微球的制備方法，其特征在于：

一、嵌段聚醚大單體的制備

將異丁烯醇和催化劑氫氧化鉀加入到密閉高溫高壓反應釜，開動攪拌并升溫至120℃后停止加熱，滴加環氧乙烷，控制反應溫度不超過140℃且壓力在0.4MPa以下，待物料反應完畢，壓力回落后再反應30min，使壓力降至0MPa；接著滴加環氧丙烷，控制反應溫度不超過140℃且壓力在0.4MPa以下，待物料反應完畢，壓力回落后再反應30min，使壓力降至0MPa，最后降溫開釜出料得到以異丁烯醇為起始劑的兩嵌段聚醚大單體；

二、改性納米SiO₂的制備

配制乙醇/水混合溶劑，然后用其配置0.05g/mL的親水型納米SiO₂溶液，超聲分散1h；接著加入與二氧化硅質量比為1:2的硅烷偶聯劑，所述硅烷偶聯劑為KH570，在80℃下反應12h后離心分離；乙醇洗滌3次以上除去后真空干燥得到改性納米SiO₂；

三、界面活性型核殼結構微球的制備

首先，稱取乙醇/水溶液于燒杯中，加入所述改性納米SiO₂，超聲分散30min；接著，稱取分散劑聚乙烯吡咯烷酮和交聯劑N,N-亞甲基雙丙烯酰胺加到燒杯中攪拌均勻；將燒杯中溶液倒入三口瓶中，升溫至55℃后加入丙烯酰胺和所述嵌段聚醚大單體，攪拌溶解并通入氮氣除氧；最后，稱取引發劑過硫酸銨用少量水溶解后加入至三口瓶中，開始計時，反應10h，反應結束后得到白色的乳液樣品。