[發明專利]一種用于第三代半導體晶體生長的TaC涂層坩堝及制備方法

有效

• 申請號: 202110388484.1
• 申請日: 2021-04-12
• 公開（公告）號: CN113122918B
• 公開（公告）日: 2022-05-17
• 發明（設計）人: 孟凡桂;董天下
• 申請（專利權）人: 中南林業科技大學
• 主分類號: C30B25/02
• 分類號: C30B25/02;C30B35/00;C04B41/87
• 代理公司: 長沙國科天河知識產權代理有限公司 43225
• 代理人: 陳俊好

1.一種用于第三代半導體晶體生長的TaC涂層坩堝的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：選取石墨坩堝為基體，并對石墨坩堝進行預處理；所述石墨坩堝的熱膨脹系數為2.8×10^-6/℃～8.5×10^-6/℃，灰分≤5000ppm，體積密度在1.5～2.5g/cm³之間；

S2：以鈉鹽和鉀鹽為熔鹽介質，以K₂TaF₇和金屬Ta粉為反應物，將熔鹽介質和反應物混合，獲得熔鹽混合物；所述熔鹽介質與所述反應物的質量比為(1:10)～(20:1)；所述反應物中K₂TaF₇和金屬Ta粉的質量比為(1:10)～(20:1)；

將經過S1的石墨坩堝包埋進所述熔鹽混合物中，進行熔鹽反應，隨爐冷卻至室溫，得到覆有預涂層的坩堝生坯；

S3：在真空或者惰性氣氛下，對所述坩堝生坯進行燒結，隨爐冷卻至室溫后，得到TaC涂層坩堝；所述燒結為在惰性氣氛或真空10Pa以下條件下，以5～50℃/min升溫至1800～2500℃，保溫1～5h。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟S1中，所述預處理具體為：

對石墨坩堝表面打磨拋光至表面粗糙度≤10μm，用乙醇或水超聲清洗5～60min，用去離子水煮沸10min，重復超聲清洗至去離子水煮沸的過程3次，烘干待用。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟S2中，所述熔鹽反應在電阻或感應爐中惰性氣氛下進行，以3～20℃/min從室溫升溫至800～1500℃，保溫1～10h。

4.如權利要求1或3所述的制備方法，其特征在于，所述坩堝生坯在進行步驟S3之前，要經流水沖洗，沖洗時間不低于2h，再水煮沸5～30min，重復沖洗和煮沸的過程3次。

5.一種用于第三代半導體晶體生長的TaC涂層坩堝，其特征在于，由權利要求1～4任一項所述制備方法制備得到；所述TaC涂層坩堝包括基體和TaC涂層，所述基體為石墨坩堝，所述TaC涂層生長在所述石墨坩堝的表面；所述TaC涂層與基體為反應結合，界面結合強度在3～8MPa之間。

6.如權利要求5所述的TaC涂層坩堝，其特征在于，所述TaC涂層的厚度為5～100μm，晶粒尺寸為2～20μm，晶粒無擇優取向。