[發(fā)明專(zhuān)利]一種高純鎵粒的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110387746.2
• 申請(qǐng)日: 2021-04-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113102763A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李清宇;黃杰杰;何志達(dá);朱劉
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 清遠(yuǎn)先導(dǎo)材料有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): B22F9/08
• 分類(lèi)號(hào): B22F9/08
• 代理公司: 北京天盾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11421
• 代理人: 李瓊芳;肖小龍

1.一種高純鎵粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）提供制備高純鎵粒的裝置，所述裝置包括：手套箱，所述手套箱包括主箱體和過(guò)渡倉(cāng)，所述主箱體為一密封的箱體結(jié)構(gòu)，所述主箱體側(cè)面開(kāi)有密封連接的操作手套的人工操作孔，所述手套箱內(nèi)設(shè)有加熱板；制粒管，所述制粒管豎直穿過(guò)手套箱底部，使制粒管上部位于手套箱主箱體內(nèi)，所述制粒管下部位于手套箱主箱體外，所述制粒管上部開(kāi)口處設(shè)有可拆卸的密封所述開(kāi)口的盲板，所述制粒管下部開(kāi)口處設(shè)有產(chǎn)品收集槽；漏斗，所述漏斗與制粒管上部開(kāi)口相適配；循環(huán)冷卻系統(tǒng)，所述循環(huán)冷卻系統(tǒng)被設(shè)置為循環(huán)使用液體冷卻劑冷卻制粒管管內(nèi)產(chǎn)品；抽真空系統(tǒng)，所述抽真空系統(tǒng)與制粒管和/或手套箱相連；供氣系統(tǒng)，所述供氣系統(tǒng)與制粒管和/或手套箱相連，所供氣體為氮?dú)饣蚨栊詺怏w；

（2）裝上制粒管的頂部盲板，保持手套箱主箱體內(nèi)氮?dú)饣蚨栊詺怏w氛圍，將高純鎵放入手套箱，置于加熱板上，使鎵熔化待用；

（3）對(duì)制粒管抽真空，再充氮?dú)饣蚨栊詺怏w后取下制粒管頂部盲板，然后將漏斗放置在制粒管頂部；

（4）開(kāi)啟循環(huán)冷卻系統(tǒng)，使液體冷卻劑充滿產(chǎn)品收集槽和制粒管，控制冷卻劑溫度為-10~-30℃；

（5）在手套箱內(nèi)操作將鎵液倒入漏斗中，通過(guò)漏斗，鎵液滴入冷卻劑中，在沉降過(guò)程冷凝成粒；

（6）制粒完成后，將產(chǎn)品收集槽中的鎵粒和冷卻劑分離，鎵粒放入手套箱過(guò)渡倉(cāng)中抽真空干燥，再進(jìn)入主箱體中包裝，得高純鎵粒產(chǎn)品。

2.如權(quán)利要求1所述的一種高純鎵粒的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述循環(huán)冷卻系統(tǒng)包括：制冷機(jī)、制冷劑、冷卻劑出口和冷卻劑入口，所述制冷劑出口和制冷劑入口分別設(shè)置在制粒管位于手套箱主箱體外部部分的兩端，所述制冷機(jī)通過(guò)管道分別與冷卻機(jī)出口和冷卻劑入口連通，形成制冷循環(huán)。

3.如權(quán)利要求1所述的一種高純鎵粒的制備方法，其特征在于，步驟（1）和（4）中，所述制冷劑為酒精或異丙醇。

4.如權(quán)利要求1所述的一種高純鎵粒的制備方法，其特征在于，步驟（1）、（3）和（5）中，所述漏斗為聚四氟乙烯漏斗。

5.如權(quán)利要求1所述的一種高純鎵粒的制備方法，其特征在于，步驟（1）、（3）和（5）中，所述漏斗的漏斗嘴的孔徑為0.5~1.5mm。

6.如權(quán)利要求1所述的一種高純鎵粒的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，取下制粒管頂部開(kāi)口處的盲板，將漏斗放置在制粒管頂部開(kāi)口處，控制制粒管管內(nèi)冷卻劑液面沒(méi)過(guò)漏斗嘴0~3cm。

7.如權(quán)利要求1所述的一種高純鎵粒的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，加熱板溫度設(shè)置為35~50℃，恒溫0.5~3h使鎵熔化待用。

8.如權(quán)利要求1所述的一種高純鎵粒的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，對(duì)制粒管抽真空，真空度達(dá)到10Pa以下，結(jié)束抽真空。

9.如權(quán)利要求1所述的一種高純鎵粒的制備方法，其特征在于，步驟（6）中，鎵粒在放入手套箱前，通過(guò)篩網(wǎng)分離鎵粒和冷卻劑，瀝鎵粒至無(wú)成線液體流下即可。

10.如權(quán)利要求1所述的一種高純鎵粒的制備方法，其特征在于，步驟（6）中，分離后鎵粒放入手套箱過(guò)渡倉(cāng)中抽真空干燥，至10Pa以下，保持3~6小時(shí)。