[發明專利]一種新型BPs-PEG-Au納米復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 202110387669.0
• 申請日: 2021-04-10
• 公開（公告）號: CN113198015A
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 楊桂欣;劉唱;汪超
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: A61K41/00
• 分類號: A61K41/00;A61K47/60;A61K47/52;A61K47/69;A61P35/00;B82Y5/00
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1.一種新型BPs-PEG-Au納米復合材料的制備方法，其特征在于這種新型納米復合材料負載了Au納米團簇，利用從上轉換納米粒子(Au納米團簇)到光敏劑(BPs)的共振能量轉移，通過光敏劑和上轉換納米粒子的組合來產生更深層的光動力治療(PDT)效應。

2.一種新型BPs-PEG-Au納米復合材料的制備方法，其特征在于一種新型BPs-PEG-Au納米復合材料的制備方法是按以下步驟完成的：

一、超薄BPs(黑磷片)的制備：利用液相剝離法來制備超薄BPs,將塊狀BPs研磨成粉后在冰水浴下真空超聲8小時，在4500轉速下離心5分鐘，回收上清液，三次水洗離心去掉上清液得到超薄BPs；

二、BPs-PEG的制備：PEG-NH₂(氨基修飾的聚乙二醇)分散到適量蒸餾水中超聲，將其加入到BPs中，超聲30min，攪拌4h，4500轉速下離心和反復水洗除去過量的PEG分子，將制得的樣品分散于5ml蒸餾水中；

步驟二中所述的PEG-NH₂的質量與蒸餾水的體積比為：0.0055g：5ml；

三、Au納米團簇的合成：將加有轉子的遮光小瓶放在磁力攪拌器上攪拌，向其中加入蒸餾水，HAuCl₄·3H₂O，MHA(2-羥基-4-甲硫基丁酸鈣)形成MHA-Au(I)復合物，再加入NaOH溶液，攪拌15min后加入NaBH₄溶液，攪拌3h制得Au納米團簇；

步驟三中所述的蒸餾水，HAuCl₄·3H₂O，MHA，NaOH，NaBH₄的摩爾比為1306：0.05：20：3：1148；

四、BPs-PEG-Au納米復合材料的合成：分別向標號為1，2，3，4的遮光離心管中加入不同量的Au納米團簇，EDC(1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽)和NHS(N-羥基琥珀酰亞胺)，加入適量蒸餾水溶解，活化2小時，分別加入BPs-PEG，另取遮光離心管倒入剩余的BPs-PEG并標號為0作為空白對照組，所有離心管在黑暗中攪拌8-12h，水洗離心后分散到5ml水中；

步驟四中所述的配置好的Au納米團簇的體積，EDC的質量，NHS的質量，配置好的BPs-PEG的體積比為(0.25ml，0.5ml，1ml，2ml):6mg:2mg:1ml。

3.根據權利要求2所述的一種新型BPs-PEG-Au納米復合材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的制備的黑磷為2D納米片狀材料。

4.根據權利要求2所述的一種新型BPs-PEG-Au納米復合材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述的制備黑鱗的方法為液相剝離法。

5.根據權利要求2所述的一種新型BPs-PEG-Au納米復合材料的制備方法，其特征在于步驟二中所述的對2D黑鱗納米片進行了PEG-NH₂修飾。

6.根據權利要求2所述的一種新型BPs-PEG-Au納米復合材料的制備方法，其特征在于步驟二中所述的PEG-NH₂的質量與蒸餾水的體積比為：0.0055g：5ml。

7.根據權利要求2所述的一種新型BPs-PEG-Au納米復合材料的制備方法，其特征在于步驟三中所述的蒸餾水，HAuCl₄·3H₂O，MHA，NaOH，NaBH₄的摩爾比為1306：0.05：20：3：1148。

8.根據權利要求2所述的一種新型BPs-PEG-Au納米復合材料的制備方法，其特征在于步驟四中所述的對PEG-NH₂修飾過的BPs負載Au納米團簇。

9.根據權利要求2所述的一種新型BPs-PEG-Au納米復合材料的制備方法，其特征在于步驟四中所述的配置好的Au納米團簇的體積，EDC的質量，NHS的質量，配置好的BPs-PEG的體積比為(0.25ml，0.5ml，1ml，2ml):6mg:2mg:1ml。