[發明專利]一種分離提取R-3-羥基丁酸甲酯的方法有效
| 申請號： | 202110387412.5 | 申請日： | 2021-04-12 |
| 公開（公告）號： | CN113072444B | 公開（公告）日： | 2023-05-09 |
| 發明（設計）人： | 陳素霞;康世民;伍文峰;梁建豪;李淑檸;袁皓俊;黃騰云;鄧東耀 | 申請（專利權）人： | 湖北仙盛科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C67/03 | 分類號： | C07C67/03;C07C67/54;C07C69/675 |
| 代理公司： | 深圳錦開創識知識產權代理事務所(普通合伙) 44911 | 代理人： | 曾詠生 |
| 地址： | 433000 *** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 分離 提取 羥基 丁酸 方法 | ||
1.一種分離提取R-3-羥基丁酸甲酯的方法，其特征在于，具體步驟如下：
（1）往聚3-羥基丁酸酯的酸催化醇解反應液中緩慢加入中和劑氨氣；
（2）將步驟（1）得到的溶液采用離心分離，得到的溶劑相進行一次升溫減壓蒸餾，得到甲醇-氯仿混合溶劑；繼續二次升溫減壓蒸餾得到R-3-羥基丁酸甲酯溶液。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟（1）中加入中和劑調節pH值為5.5-6.5。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于：所述步驟（1）中pH值為5.5-6.5時，停止加入中和劑，反應液變為兩相，即下層的固體相和上層的溶劑相。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：所述步驟（2）中離心后得到的固體相用濾紙包裹后放入索式抽提器中，加入少量的氯仿在65-75℃索式抽提，抽提后的溶液和溶劑相混合在一起形成新的溶劑性相。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于：所述步驟（2）中一次升溫減壓蒸餾的壓力為0.01Mpa，溫度為30-40℃；二次升溫減壓蒸餾的壓力為0.01Mpa，溫度為65-120℃。
6.根據權利要求3所述的方法，其特征在于：所述步驟（1）中下層的固體相為銨鹽，上層的溶劑相包括甲醇、氯仿和R-3-羥基丁酸甲酯。
7.根據權利要求1-6任一項所述的方法，其特征在于：所述步驟（2）得到的甲醇-氯仿混合溶劑經無水硫酸鎂干燥后直接用于聚3-羥基丁酸酯的酸催化醇解反應。
8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于：所述R-3-羥基丁酸甲酯回收率達到96%。
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