[發明專利]一種液晶氣凝膠材料的制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110387072.6
• 申請日: 2021-04-09
• 公開（公告）號: CN113150224B
• 公開（公告）日: 2022-07-26
• 發明（設計）人: 楊洪;王猛;楊劍峰
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: C08F283/12
• 分類號: C08F283/12;C08F216/14;C08F216/12;C08L51/08;C08J9/12;C09K19/40
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 蘇虹

1.一種液晶氣凝膠材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

將液晶主鏈、液晶單體、熱交聯劑、光交聯劑和催化劑混合，在熱引發條件下第一次交聯得到預交聯的液晶有機凝膠；所述液晶主鏈、液晶單體、熱交聯劑、光交聯劑和催化劑的摩爾比為1:0.5~0.7:0.125~0.225:0.04~0.06:0.02~0.03；

將預交聯的液晶有機凝膠經過溶劑置換、干燥處理，得到預交聯的液晶氣凝膠；

將預交聯的液晶氣凝膠進行拉伸處理，后在光引發條件下第二次交聯得到液晶氣凝膠材料；

所述液晶主鏈為聚[3-巰基丙基甲基硅氧烷]，熱交聯劑為1,4-雙十一烷基10-烯基氧基苯，光交聯劑為4-(10-十一烯基氧基)二苯甲酮。

2.根據權利要求1所述的液晶氣凝膠材料的制備方法，其特征在于：所述液晶單體為4-甲氧基苯基-4-(1-丁烯氧基)苯甲酸酯，催化劑為2,2-偶氮二異丁腈。

3.根據權利要求1所述的液晶氣凝膠材料的制備方法，其特征在于：以物質的量計，熱交聯劑加入量的兩倍與液晶單體、光交聯劑加入量之和與液晶主鏈的加入量相等。

4.根據權利要求1所述的液晶氣凝膠材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將液晶主鏈、液晶單體、交聯劑和催化劑溶于溶劑中，攪拌處理得到透明溶液，將透明溶液在密封狀態下加熱處理，得到透明凝膠狀物質；其中，加熱溫度為50~70℃，加熱時間為12~24h；

（2）將透明凝膠狀物質置于丙酮中進行溶劑置換處理，直至透明凝膠轉變為乳白色凝膠物質；將乳白色凝膠物質進行超臨界二氧化碳干燥處理，得到預交聯的液晶氣凝膠；

（3）將預交聯的液晶氣凝膠在40~45℃下拉伸至原長度的1.2~1.4倍，用紫外光照射經拉伸處理后的液晶氣凝膠，得到最終的液晶氣凝膠材料。

5.根據權利要求4所述的液晶氣凝膠材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，溶劑為無水甲苯或四氫呋喃。

6.根據權利要求4所述的液晶氣凝膠材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）包括以下步驟：

（1）將內部裝有透明凝膠狀物質和丙酮的敞口容器置于分離釜中，溫度穩定在20~30℃，用CO₂泵將分離釜加壓至10~15 MPa；容器中的丙酮以10~20 L/min的流速連續被液態CO₂交換，重復該溶劑替換過程至少三遍，直到沒有液體從收集容器中流出；

（2）將分離釜的內部溫度升高至50~60℃，用超臨界CO₂持續以10~20 L/min的流速洗滌凝膠，并持續4~6小時，完成整個CO₂萃取過程；

（3）將萃取后的凝膠樣品在真空狀態下于40~45℃加熱12~24小時，得到預交聯的液晶氣凝膠材料。

7.根據權利要求4所述的液晶氣凝膠材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，采用365nm紫外光照射正反面，照射強度為9000 μ W/cm²，照射時間為10~20秒。

8.根據權利要求1~7任一項所述制備方法制得的液晶氣凝膠材料。

9.一種權利要求8所述的液晶氣凝膠材料在雙向形狀記憶材料中的應用。