[發明專利]一種反鐵磁氮化鉻薄膜及其制備方法

在審

• 申請號: 202110386117.8
• 申請日: 2021-04-12
• 公開（公告）號: CN113174632A
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 郭爾佳;金橋;榮東珂;林珊;陳爽;陳盛如;祁明群;金奎娟
• 申請（專利權）人: 中國科學院物理研究所
• 主分類號: C30B23/00
• 分類號: C30B23/00;C30B29/38;H01L43/10;H01L43/12
• 代理公司: 北京泛華偉業知識產權代理有限公司 11280
• 代理人: 郭廣迅;趙巖

本發明提供一種氮化鉻薄膜及其制備方法，所述制備方法包括：(1)制備多晶氮化鉻靶材：將氯化鉻粉末與氨基鈉粉末混合，預燒后壓成塊狀靶材，并再次燒結，得到多晶氮化鉻靶材；(2)薄膜制備：將所述多晶氮化鉻靶材置于脈沖激光沉積設備的真空腔體中，利用脈沖激光沉積在襯底上生長氮化鉻薄膜。得到的CrN薄膜結晶質量高且化學組分配比均一。本發明操作簡單，可重復性強，不受外界環境影響。可根據器件需要，制備不同厚度及反鐵磁轉變溫度的氮化鉻薄膜。

技術領域

本發明涉及一種反鐵磁氮化鉻薄膜及其制備方法。

背景技術

超薄導電材料在透明顯示、柔性電子皮膚、可穿戴光伏器件等方面具有廣泛的應用前景，是應用材料領域爭相角逐的前沿領域。現代微電子器件不僅要求這些超薄材料具有優異的導電性和透光性，還要求它們能夠具有更為豐富的物理特性，例如磁性、熱電性、延展性和抗腐蝕性等，為設計下一代移動智能多功能器件提供備選材料。氮化鉻(CrN)就是集這些優良物性于一身的理想材料。

室溫下，CrN塊材呈現金屬性，其載流子濃度約為10²⁰·cm^-3，遷移率約為100cm²V^-1s^-1。當溫度低于10℃時，CrN的晶體結構從立方相轉變為斜方相，其磁基態也將從順磁性轉變為反鐵磁性，同時伴隨著電阻率突變。CrN這種天然的反鐵磁金屬性使其既沒有雜散場，也不易受外磁場干擾，是制備超快、保密、高密度和低能耗磁存儲器件的絕佳材料。

然而，長久以來，制備高結晶質量和化學組分均一的CrN單晶塊材和薄膜卻極具挑戰性。一方面，CrN單晶的合成普遍需要超高溫和超高壓的極端環境。另一方面，氮空位和氧摻雜都將對氮化鉻薄膜材料的物理特性造成巨大影響。

發明內容

因此，本發明提供一種具有準確化學計量比且高質量的CrN薄膜的制備方法。鑒于CrN制備所需極端環境(高溫、高壓、低氧等)，本發明的中利用脈沖激光沉積技術(PLD)，使用CrN多晶靶材，輔助活性氮原子源，制備出的薄膜具有組分均一且準確的化學計量比；并且可以嚴格控制薄膜厚度，薄至單原胞層(～0.4nm)，厚至1μm以上，可制備于不同襯底；同時薄膜具有反鐵磁特性。

為了實現以上發明目的，本發明提供了一種反鐵磁氮化鉻薄膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)制備多晶氮化鉻靶材：將氯化鉻(CrCl₃)粉末與氨基鈉(NaNH₂)粉末混合，預燒后壓成塊狀靶材，并再次燒結，得到多晶氮化鉻靶材；

(2)薄膜制備：將所述多晶氮化鉻靶材置于脈沖激光沉積設備的真空腔體中，利用脈沖激光沉積在襯底上生長氮化鉻薄膜。

根據本發明提供的制備方法，優選地，步驟(2)中所述CrN薄膜的生長溫度為30～800℃。

根據本發明提供的制備方法，優選地，利用脈沖激光沉積技術在襯底上生長CrN薄膜的過程中，可以輔助以活性氮原子源(通過高壓放電將高純氮氣電離為高活性氮離子)。這樣可以彌補CrN在形成羽輝過程中所產生的氮缺陷，同時氮分壓也可以束縛羽輝，有利于提高薄膜的生長速率。優選地，所述活性氮原子源的功率為100～500W，進氣量為0.5～10sccm，氮分壓為1×10^-7～9×10^-2Torr。

根據一個優選的實施方式，步驟(2)中所述脈沖激光沉積過程中的激光能量密度為0.5～3J/cm²。

根據一個優選的實施方式，步驟(2)中所述脈沖激光沉積過程中的激光頻率為1～20Hz。

根據一個優選的實施方式，步驟(2)中所述脈沖激光沉積過程中的升降溫速率可以為1～20℃/min，升降溫氮分壓為1×10^-7～9×10^-2Torr。