[發明專利]一種多組元協同強化鋁基復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 202110385696.4
• 申請日: 2021-04-10
• 公開（公告）號: CN113106276B
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發明（設計）人: 田晉忠;趙宇宏;柏國寧;邊恒輝;田曉林;侯華
• 申請（專利權）人: 中北大學
• 主分類號: C22C1/02
• 分類號: C22C1/02;C22C1/04;C22C1/10;C22F1/04;B22F3/02;B22F9/04
• 代理公司: 太原新航路知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14112
• 代理人: 王勇

1.一種多組元協同強化鋁基復合材料的制備方法，其特征在于：使用的化學物質材料為：氧化鋅、滑石粉、水玻璃、去離子水、鋁箔、無水乙醇、氬氣、鋁粉、鈦粉、多壁碳納米管、鋁塊、鋅塊、鋁鋰中間合金、鋁銅中間合金、鋁釔中間合金、鋁鈧中間合金、鋁鎂中間合金、鋁鋯中間合金，其組合準備用量如下：以克、毫升、立方厘米為計量單位

氧化鋅：ZnO 80g±1g

滑石粉：Mg₃[Si₄O₁₀](OH)₂ 50g±1g

水玻璃：Na₂SiO₃?9H₂O 25g±1g

去離子水：H₂O 1000mL±50mL

鋁箔：Al 300mm×0.5mm×300mm

無水乙醇：C₂H₅OH 3500mL±50mL

氬氣：Ar 800000cm³±100cm³

鋁粉：Al 90g±1g

鈦粉：Ti 32g±1g

多壁碳納米管 8g±0.1g

鋁塊：Al 2000g±0.1g

鋅塊：Zn 100g±0.1g

鋁鋰中間合金：Al₇₀Li₃₀ 800g±0.1g

鋁銅中間合金：Al₇₀Cu₃₀ 100g±0.1g

鋁釔中間合金：Al_96.7Y_3.3 100g±0.1g

鋁鈧中間合金：Al_96.9Sc_3.1 100g±0.1g

鋁鎂中間合金：Al₄₈Mg₅₂ 100g±0.1g

鋁鋯中間合金：Al_96.8Zr_3.2 100g±0.1g

制備方法如下：

1）配制涂覆劑

稱取氧化鋅80g±1g、滑石粉50g±1g、水玻璃25g±1g，量取去離子水300mL±1mL，加入混漿機中進行攪拌，攪拌轉速50r/min，攪拌時間80min，攪拌后成粘稠狀液體，即為涂覆劑；

2）預處理鋁塊、鋅塊、鋁鋰中間合金、鋁銅中間合金、鋁釔中間合金、鋁鈧中間合金、鋁鎂中間合金、鋁鋯中間合金

①用切塊機將鋁塊、鋅塊、鋁鋰中間合金、鋁銅中間合金、鋁釔中間合金、鋁鈧中間合金、鋁鎂中間合金、鋁鋯中間合金切制成尺寸≤30mm×30mm×10mm的小塊；

②用無水乙醇清洗小塊，清洗后置于真空干燥箱中進行干燥，干燥溫度100℃，真空度2Pa，干燥時間30min；

3）制備預制塊

①稱取多壁碳納米管8g±0.1g、鋁粉90g±0.1g、鈦粉32g±0.1g，置于行星式球磨機的球磨罐中進行球磨，球磨轉速300r/min，球磨時間5h，球磨后成混合細粉；

②將混合細粉置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中進行干燥，干燥溫度200℃，真空度2Pa，干燥時間2h；

③將干燥后的混合細粉置于冷壓模具中壓制成長條狀塊體，壓制壓力150MPa，長條狀塊體即為預制塊；

④用鋁箔包覆預制塊，包覆后置于預熱爐中進行預熱，預熱溫度200℃，預熱時間30min；

4）制備TiC/Al復合材料

①將涂覆劑均勻涂覆在重力鑄造模具的型腔內表面，涂覆厚度1.5mm，然后將重力鑄造模具置于預熱爐中進行預熱，預熱溫度100℃，預熱時間1h；

②打開真空感應熔煉爐，清理真空感應熔煉爐的熔煉坩堝內部，使其潔凈；

③稱取預處理后的鋁塊190g±0.1g，置于熔煉坩堝底部；

④關閉真空感應熔煉爐，并將其密閉，然后利用真空感應熔煉爐的真空泵抽取爐內空氣，使爐內壓強達到1Pa；

⑤開啟真空感應熔煉爐的氬氣底吹裝置，向熔煉坩堝內輸入氬氣，氬氣底吹速度200cm³/min，調整爐內壓強，使爐內壓強恒定在1個大氣壓，并由出氣管閥調控；

⑥開啟真空感應熔煉爐的加熱器進行加熱熔煉，加熱溫度1150℃±1℃；當熔液溫度達到1150℃±1℃時，利用真空感應熔煉爐的真空加料裝置向熔煉坩堝內加入用鋁箔包覆的預制塊，然后開啟真空感應熔煉爐的雙向電磁攪拌裝置進行攪拌，攪拌頻率30Hz，換向時間3s，攪拌時間8min；

⑦關閉加熱器，當熔液溫度降至700℃±1℃時，依次關閉雙向電磁攪拌裝置、氬氣底吹裝置，靜置10min，準備澆鑄；

⑧打開真空感應熔煉爐，除去熔煉坩堝內熔液表面熔渣，將熔液澆鑄到重力鑄造模具的型腔中自然成型；當重力鑄造模具的溫度冷卻至室溫時，取出鑄件，即獲得TiC/Al復合材料；

5）預處理TiC/Al復合材料和擠壓鑄造模具

①用切塊機將TiC/Al復合材料切制成尺寸≤30mm×30mm×10mm的小塊；

②將小塊置于真空干燥箱中進行干燥，干燥溫度100℃，真空度2Pa，干燥時間1h；

③將涂覆劑均勻涂覆在擠壓鑄造模具的型腔內表面，涂覆厚度1mm，然后將擠壓鑄造模具置于預熱爐中進行預熱，預熱溫度150℃，預熱時間1h；

6）鋁基復合材料的熔煉

①打開真空感應熔煉爐，清理真空感應熔煉爐的熔煉坩堝內部，使其潔凈；

②稱取預處理后的TiC/Al復合材料200g±0.1g、預處理后的鋁鋰中間合金500g±0.1g、預處理后的鋁銅中間合金80g±0.1g、預處理后的鋁釔中間合金50g±0.1g、預處理后的鋁鈧中間合金80g±0.1g、預處理后的鋁鋯中間合金40g±0.1g，置于熔煉坩堝底部；

③關閉真空感應熔煉爐，并將其密閉，然后利用真空感應熔煉爐的真空泵抽取爐內空氣，使爐內壓強達到1Pa；

④開啟真空感應熔煉爐的氬氣底吹裝置，向熔煉坩堝內輸入氬氣，氬氣底吹速度200cm³/min，調整爐內壓強，使爐內壓強恒定在1個大氣壓，并由出氣管閥調控；

⑤開啟真空感應熔煉爐的加熱器進行加熱熔煉，加熱溫度700℃±1℃；當熔液溫度達到700℃±1℃時，利用真空感應熔煉爐的真空加料裝置向熔煉坩堝內依次加入預處理后的鋅塊20g±0.1g、預處理后的鋁鎂中間合金40g±0.1g，然后開啟真空感應熔煉爐的雙向電磁攪拌裝置進行攪拌，攪拌頻率35Hz，換向時間3s，攪拌時間20min；

⑥依次關閉加熱器、雙向電磁攪拌裝置、氬氣底吹裝置，靜置10min，準備澆鑄；

7）擠壓鑄造

①打開真空感應熔煉爐，除去熔煉坩堝內熔液表面熔渣，將熔液澆鑄到擠壓鑄造模具的型腔中擠壓成型，擠壓壓力200MPa，保壓時間10s；

②頂出鑄件，在空氣中冷卻至25℃；

8）鑄件熱處理

①將鑄件置于真空熱處理爐中進行固溶處理，固溶處理溫度500℃，真空度2Pa，固溶處理時間10h，然后將鑄件在560℃下恒溫保溫20h，隨后迅速將鑄件放到冷水中進行淬火處理，淬火時間20s；

②將淬火后的鑄件置于恒溫油浴爐中進行時效處理，時效處理溫度175℃，時效處理時間22h，然后隨爐冷卻至25℃后取出，即獲得多組元協同強化鋁基復合材料；

9）清洗、檢測、分析、表征

清洗多組元協同強化鋁基復合材料，使其潔凈；

對多組元協同強化鋁基復合材料的微觀組織、力學性能進行檢測、分析、表征；

用光學顯微鏡進行金相組織分析；

用萬能拉伸試驗機及硬度計進行抗拉強度及硬度測試；

用掃描電鏡進行斷口形貌分析；

用X射線衍射儀進行XRD分析；

結論：多組元協同強化鋁基復合材料的抗拉強度達485MPa，硬度達189Hv。