[發明專利]一種改性木質素聚氨酯吸附劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202110384461.3
• 申請日: 2021-04-09
• 公開（公告）號: CN112934206A
• 公開（公告）日: 2021-06-11
• 發明（設計）人: 馬曉振;陳景;羅清;秦冬冬;那海寧;朱錦
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C10G25/00;C08G18/64;C08K3/04;C08J9/08;C08G101/00
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 劉誠午

本發明涉及生物基高分子材料技術領域，具體涉及一種改性木質素聚氨酯吸附劑及其制備方法，(1)將15?45份木質素、100份多元醇和2.25?6.75份濃硫酸進行除水反應，得到木質素多元醇；(2)取25?35份步驟(1)制備的木質素多元醇，與0.2?0.4份催化劑、0.06?0.12份發泡劑和0?2份碳納米管攪拌混合后，加入20?25份二異氰酸酯，攪拌發泡、熟化得到所述改性木質素聚氨酯吸附劑，該吸附劑壓縮形變75％時，壓縮強度為0.05?5Mpa，可循環次數為100次；孔隙率為75％?95％；對重油吸附效率為5.2?12.6g/g，克服現有技術中對木質素基的吸附材料對重油吸附效果不佳的問題，且具有較好的機械性能、吸油能力和循環性能，在五次循環后具有穩定的吸油能力。

技術領域

本發明涉及生物基高分子材料技術領域，具體涉及一種改性木質素聚氨酯吸附劑及其制備方法。

背景技術

聚氨酯(PU)，是聚氨基甲酸酯的簡稱，凡是在主鏈上重復單元為氨基酸酯鍵的高分子化合物統稱為聚氨基甲酸酯。聚氨酯一般是由二元或多元有機異氰酸酯與聚醚多元醇或聚酯多元醇化合物反應而得的。PU已有80多年的發展史，是一種用途廣泛的的高分子聚合物。它有泡沫塑料、合成皮革、橡膠、粘合劑、防水材料、纖維、彈性體、涂料等許多產品形式。聚氨酯材料性能優異，用途廣泛，制品種類多，其中尤以聚氨酯泡沫塑料的用途最為廣泛。聚氨酯泡沫塑料具有多孔性，相對密度小，化學性質穩定的優點。聚氨酯的分類方法有很多種，根據所用原料的不同、配方的變化、制備方法和產品特性的不同可以分為多種聚氨酯泡沫材料。

目前，使用吸油材料從水中高效分離油和有機溶劑有三種方法。最常用的方法是使用多孔材料吸收油和有機溶劑，該材料通常是具有超疏水的表面、高吸附倍率、低的制備成本、大的表面積等特點，為滿足以上的特征，這些多孔材料往往通過利用有機聚合物材料、碳材料、金屬氧化物、礦物質材料、碳化材料等降低表面能，或者利用氣相沉積法、刻蝕法、固體修飾法、相分離法、原為生長法等手段提高表面粗糙度的方法進行制備。

除了材料制備上的挑戰，高粘度原油的吸附是當前該領域面臨的最大挑戰，全球大約有40％的原油為高粘度原油，常規的吸附材料對其的吸附速率非常緩慢，采用碳材料的吸光生熱的特性，提高溫度，降低重油粘度進行吸收。根據專利CN110204780A公開一種耐用型超疏水聚氨酯泡沫材料的制備方法，一、聚氨酯泡沫粗化；二、粗化泡沫接枝硅烷得到功能化聚氨酯泡沫；三、硅烷功能化泡沫浸漬到有機硅烷溶液反應一段時間，洗滌、干燥即得耐用型超疏水聚氨酯泡沫材料，實現了廢棄物的循環再利用所述的耐用超疏水聚氨酯泡沫材料的制備沒有利用生物質材料(木質素)作為原料，不屬于環境友好型吸附劑。

據專利CN109575351A公開了一種具有優異彈性功能的木質素基聚氨酯泡沫及制備方法。包括以下步驟：以木質素為原料，制備木質素基聚氧乙烯醚；取木質素基聚氧乙烯醚、聚乙二醇混合，加熱至60～80℃，加入表面活性劑、水、胺類催化劑、錫類催化劑，混合均勻；再加入異氰酸酯，攪拌均勻，發泡，得到具有優異彈性功能的木質素基聚氨酯泡沫，克服了木質素反應活性低、傳統木質素基聚氨酯泡沫產品性能不可調控、回彈性差的問題，該方法得到的木質素基聚氨酯沒有在低粘度油的吸收方面的應用，更不能做到重油吸附。

發明內容

本發明旨在克服現有技術中對木質素基的吸附材料對重油吸附效果不佳，主要研究木質素基聚氨酯吸附材料的制備、重油吸附以及循環性能，吸油泡沫，能夠通過本方法成功制備且具有較好的機械性能、吸油能力和循環性能，在五次循環后具有穩定的吸油能力。除此之外，該材料由于生物質原料(木質素)的引入，能通過降解實現對環境的最低影響。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種改性木質素聚氨酯吸附劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)按重量份數計，將15-45份木質素、100份多元醇和2.25-6.75份濃硫酸進行除水反應，得到木質素多元醇；