[發(fā)明專利]一種微通道反應(yīng)器制備2,2-雙（3-硝基-4-羥基苯基）六氟丙烷的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110384350.2
• 申請日: 2021-04-09
• 公開（公告）號: CN113105331A
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 韓津;藍(lán)艷
• 申請（專利權(quán)）人: 海南夸克科技有限公司
• 主分類號: C07C201/08
• 分類號: C07C201/08;C07C205/26;B01J19/00
• 代理公司: 北京哌智科創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11745
• 代理人: 何江波

1.一種微通道反應(yīng)器制備2,2-雙(3-硝基-4-羥基苯基)六氟丙烷的方法，包括：

(1)將雙酚AF和有機(jī)溶劑先充分混合預(yù)熱后得到雙酚AF溶液，再將雙酚AF溶液與預(yù)熱后的硝化劑作為兩股物料經(jīng)計量泵分別通入連續(xù)流微通道反應(yīng)器中；

(2)通過計量泵控制物料的流量，使雙酚AF溶液、硝化劑分別進(jìn)入微通道反應(yīng)器模塊內(nèi)進(jìn)行混合反應(yīng)，產(chǎn)物從反應(yīng)器的出口流出；

(3)由微通道反應(yīng)器出口得到的物料收集后經(jīng)過后處理得到2,2-雙(3-硝基-4-羥基苯基)六氟丙烷純品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(1)中，所述有機(jī)溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、氯苯中的一種或多種的組合，溶劑的質(zhì)量是雙酚AF質(zhì)量的4～20倍，優(yōu)選為4～6倍。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)中預(yù)熱溫度為0～50℃，優(yōu)選為0～20℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(1)中，所述硝化劑為硝酸或硝/硫混酸，當(dāng)硝化劑為混酸時，硝酸與硫酸的質(zhì)量比為1:1～5，優(yōu)選為1:2～4；其中所述硫酸濃度為65～70％，硫酸濃度為90～98％；當(dāng)硝化劑為硝酸時，硝酸的濃度為65～70％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(1)中，所述雙酚AF與硝酸的摩爾比為1:2～3。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(2)中，微通道反應(yīng)器的混合反應(yīng)溫度為10～70℃，優(yōu)選為15～45℃；所述反應(yīng)時間為5～180s，優(yōu)選為30～90s。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述微通道反應(yīng)器模塊分為直流型通道結(jié)構(gòu)和增強(qiáng)混合型結(jié)構(gòu)，其中直流型通道結(jié)構(gòu)為管狀結(jié)構(gòu)等類型，增強(qiáng)混合型結(jié)構(gòu)為T型、球型、水滴型、心型等類型。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述微通道反應(yīng)器通道的直徑為0.5-5mm。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(3)中后處理經(jīng)過過濾，重結(jié)晶得到2,2-雙(3-硝基-4-羥基苯基)六氟丙烷。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于重結(jié)晶采用醇溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，優(yōu)選為甲醇、乙醇或異丙醇；所使用溶劑的質(zhì)量為雙酚AF質(zhì)量的3～6倍。