[發明專利]一種用電鋅凈化渣制備乙炔氫氯化反應催化劑的方法

在審

• 申請號: 202110384055.7
• 申請日: 2021-04-09
• 公開（公告）號: CN113101943A
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發明（設計）人: 陳慶;黃芳;張彬;李勇;李安靜;鄭凱;李杰瑞;陳肖虎
• 申請（專利權）人: 貴州大學
• 主分類號: B01J23/889
• 分類號: B01J23/889;C07C21/06;C07C17/08
• 代理公司: 北京聯創佳為專利事務所(普通合伙) 11362
• 代理人: 韓煒

本發明公開了一種用電鋅凈化渣制備乙炔氫氯化反應催化劑的方法，包括以下步驟：將電鋅凈化渣與稀鹽酸進行攪拌、萃取，取萃取液過濾分離后，分析萃取液中的鋅、錳、銅、鎘、鎳和鈷含量，按重量計，加入調整劑，調整萃取液中的鋅、錳、銅、鎘、鎳和鈷的比例為2?5∶2?5∶1?3∶1?3∶0.1?1∶0.1?1，得調整溶液。再加入活性炭浸泡、干燥，制得催化劑。本發明能夠回收電鋅凈化渣的有價金屬，所制備的催化劑生產氯乙烯，反應溫度110?150℃，收率60?93％，氯乙烯純度91.2?95.0％，氯乙烯的選擇性達95?97％；氯乙烯粗產品經精餾后純度達99.99V/％。能夠滿足氯乙烯生產對乙炔氫氯化反應的要求。

技術領域

本發明涉及一種電解鋅工藝電解液凈化產生的電鋅凈化渣萃取分離制備乙炔氫氯化反應催化劑的方法。

背景技術

鋅在有色金屬產量和消耗量上僅次于鋁和銅而居第三位，是一重要的有色金屬，它能與許多有色金屬組成合金，廣泛用于機械工業及國防工業。電鋅凈化渣是電解鋅工藝對電解液加鋅除鎳鈷雜質過程中產生的廢渣。

目前對電鋅凈化渣的回收利用，通常是分選、富集其中的單質有價金屬，如中國專利CN102162032A公開了從濕法煉鋅凈化渣中回收鉛銀的方法，以濕法煉鋅凈化渣中除鈷鎳后所產生的渣為原料，針對該凈化渣中鉛、銀不與硫酸反應而其它有價金屬均與硫酸反應的特性，采用硫酸進行浸出，合理控制調漿和酸浸工藝條件，回收凈化渣中的鉛、銀。可得到含銀1716-2276g/t、鉛14.45-16.63％的鉛銀渣成品。中國專利CN109371242A公開了一種從鋅粉凈化渣中回收鈷的方法，該方法是將鋅粉凈化渣通過濕法球磨得到漿料；漿料采用磁選分離，磁性成分即為富鈷渣，磁選尾渣返回煉鋅系統回收鋅。該方法對于電鋅凈化渣的回收是分離回收有價金屬元素，存在有價金屬元素的分離回收成本高等問題。

發明內容

本發明的目的在于，提供用電鋅凈化渣制備乙炔氫氯化反應催化劑的方法。通過對電鋅凈化渣中的有價金屬元素進行萃取分離，制得多金屬元素氯化物復鹽，再制備得到乙炔氫氯化反應催化劑，實現電鋅凈化渣的綜合回收利用。

本發明的技術方案：

一種用電鋅凈化渣制備乙炔氫氯化反應催化劑的方法，以電解鋅工藝中的電解液除鎳鈷雜質凈化過程中所產生的凈化渣為主要原料，萃取分離有價金屬復鹽、制備乙炔氫氯化反應催化劑，包括以下步驟：

S1、將電鋅凈化渣與稀鹽酸進行攪拌、萃取，取萃取液；

S2、所述萃取液進行過濾分離后，分析萃取液中的鋅、錳、銅、鎘、鎳和鈷含量，按重量計，加入調整劑，調整萃取液中的鋅、錳、銅、鎘、鎳和鈷的比例為2-6∶2-6∶1-5∶1-5∶0.1-2∶0.1-2，得調整溶液；

S3、所述調整溶液加入活性炭浸泡、干燥，制得催化劑。

上述的用電鋅凈化渣制備乙炔氫氯化反應催化劑的方法，所述步驟s1為電鋅凈化渣與稀鹽酸加入攪拌槽中，在40℃-80℃下，滴加雙氧水，攪拌反應20-120分鐘，至電鋅凈化渣全部溶解為止,鹽酸濃度0.3-1mol/L。

上述的用電鋅凈化渣制備乙炔氫氯化反應催化劑的方法，所述步驟s1為電鋅凈化渣與稀鹽酸加入攪拌槽中，在50℃-70℃下，滴加雙氧水，攪拌反應40-100分鐘，至電鋅凈化渣全部溶解為止,鹽酸濃度0.5-0.8mol/L。

上述的用電鋅凈化渣制備乙炔氫氯化反應催化劑的方法，所述的調整劑為氯化鋅、氯化錳、氯化銅、氯化鎘、氯化鎳和氯化鈷。

上述的用電鋅凈化渣制備乙炔氫氯化反應催化劑的方法，所述調整溶液中的鋅、錳、銅、鎘、鎳和鈷的比例為3-5∶3-5∶2-4∶2-4∶0.5-1.5∶0.5-1.5。

上述的用電鋅凈化渣制備乙炔氫氯化反應催化劑的方法，所述調整溶液中的鋅、錳、銅、鎘、鎳和鈷的比例為5∶5∶3∶3∶1∶1。

有益效果：