[發明專利]一種樹枝狀納米銀材料的簡易制備及提純方法

在審

• 申請號: 202110383903.2
• 申請日: 2021-04-09
• 公開（公告）號: CN113084190A
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發明（設計）人: 朱麗萍;江南;覃超;鄭子成;唐云松
• 申請（專利權）人: 浙江技嘉材料科技有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 萬尾甜;韓介梅

本發明公開了一種樹枝狀納米銀材料的簡易制備及提純方法，方法包括：(1)將硝酸銀溶于去離子水中得到硝酸銀溶液；(2)將銅金屬片或合金片表面清洗干凈浸入硝酸銀溶液；(3)靜置等待還原反應結束后，過濾收集得到的納米銀粉；(4)將得到的納米銀粉用蒸餾水和乙醇反復清洗過濾多次，進一步去雜質精提純；(5)提純后的納米銀粉在真空干燥箱中干燥得到樹枝狀納米銀粉料；進行X射線衍射及掃描電子顯微鏡等分析測試可得，本方法制得的材料為純Ag相，微觀形貌為納米樹枝狀。本發明制備工藝簡單可靠、產量高成本低、生產過程無特殊環境要求，并且制得的樹枝狀納米銀形貌規整統一、純度高、導電性高，在導電銀漿的制備等方面具有良好的應用前景。

技術領域

本發明屬于納米材料生產工藝領域，具體涉及一種樹枝狀納米銀材料的簡易制備及提純方法。

背景技術

電子科學技術的發展給人類生活水平的提高帶來了極大的變化，而電子器件特別是柔性電子器件的電傳導研究是保證器件高效穩定運行的重要一環。相比于大型器件中傳統的金屬電路，越來越多的小型和柔性電子器件中電路的連接采用導電銀漿繪制。

導電銀漿是采用納米銀、樹脂和其他添加劑等混合而成的液態導電漿料，其中漿料中銀粉的質量與形態會對最終制得漿料的性質產生極大的影響。銀粉的制備方法大體可以分為物理法和化學法兩種，物理法是指將大尺寸銀顆粒通過融化后進行噴霧干燥或者機械球磨的方法制得小尺寸納米銀，化學法一般采用多元醇還原的方法來制備,比如乙二醇還原法或者水熱法。但這些方法存在一些不足之處，比如物理球磨法得到的產品不均勻、形貌不規整，化學水熱法不適合大規模工業生產，并且制備過程復雜，成本較高。再者，限于制備方法，目前大規模商業生產的納米銀的形貌與尺寸大多為不規則類圓形顆粒狀或板塊狀，要想得到顆粒之間的連接導電狀態，制備銀漿的過程中需要添加較高質量百分比的銀粉才能使得銀漿繪制干燥后得到的線路具有導電性，這無疑極大地增加了產品成本，是導致目前市面上所出售的銀漿價格居高不下的重要原因之一。

發明內容

針對上述現有技術的不足，本發明提供一種樹枝狀納米銀材料的簡易制備及提純方法。

為解決上述問題，本發明的解決方案是：

一種樹枝狀納米銀材料的簡易制備及提純方法,包括如下：配置硝酸銀水溶液，將銅片或銅合金片加入所述溶液中，在室溫或更低溫度下進行反應，反應結束后將產物用蒸餾水和乙醇洗滌多次以進行Ag納米材料的提純，真空干燥后隔絕空氣儲存，獲得樹枝狀納米銀材料。

進一步的，所述的硝酸銀水溶液的濃度為0.4～0.6wt％。

進一步的，所述的銅合金片為銅鎢合金、鈹銅合金或銅鋅合金。銅片或銅合金片浸入溶液的表面積與溶液體積比優選為0.25cm²/mL。

進一步的，所述的銅片或銅合金片在加入所述溶液中之前需進行如下預處理：將銅片或銅合金片依次浸入去離子水和乙醇中，分別超聲清洗至少30min，烘干備用。

進一步的，所述的室溫或更低溫度為3～30℃。

進一步的，反應過程中當銅片或銅合金片表面生成的銀較多時，用干凈的玻璃棒輕輕刮下后再將銅片或銅合金片放入溶液中進行反應，此過程可多次重復至溶液中的銀離子全部置換為銀單質。

進一步的，反應結束后將得到的粉裝產物依次分散到去離子水和乙醇中，磁力攪拌并超聲至少30min，過濾后再分散清洗重復2～3次，通過該操作可以以去除表面吸附的雜質離子如Cu²⁺和NO₃^-，進一步提高銀粉的導電率。

進一步的，所述的樹枝狀納米銀材料其單根的主干長度為2～6微米，在主干上分布有直徑為30～200納米的分支結構，整體呈樹枝狀。

與現有技術相比，本發明的有益效果在于：