[發(fā)明專利]一種連續(xù)生產(chǎn)金屬鎂的裝置及方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110383125.7
• 申請(qǐng)日: 2021-04-09
• 公開（公告）號(hào): CN113106498B
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 盧旭晨;張志敏;閆巖;王天華;薛立強(qiáng);李金沙
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北大有鎂業(yè)有限責(zé)任公司;中國(guó)科學(xué)院過程工程研究所
• 主分類號(hào): C25C7/00
• 分類號(hào): C25C7/00;C25C7/06;C25C3/04
• 代理公司: 石家莊知住優(yōu)創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 13131
• 代理人: 王麗巧

1.一種連續(xù)生產(chǎn)金屬鎂的裝置，其特征在于：所述裝置包括熔鹽制備單元和電解單元；所述熔鹽制備單元包括爐體（14），所述電解單元包括電解槽（12）和直流電源（13）；所述電解槽（12）中設(shè)置有將其內(nèi)部分隔成左右兩部的分隔墻（9），并且爐體（14）的底部插設(shè)在電解槽（12）的左部中，電解槽（12）的右部中插設(shè)有陰電極和陽(yáng)電極，直流電源（13）的兩個(gè)電源端分別與兩個(gè)電極相連；所述爐體（14）的頂部設(shè)置有加料口（1）和氣體逸出口（2），爐體（14）中自上而下依次設(shè)置有保護(hù)加熱區(qū)（3）、氯化/脫水區(qū)（4）、脫銨轉(zhuǎn)化區(qū)（5）、保護(hù)熔化區(qū)（6）和水解產(chǎn)物沉降區(qū)（7），并且保護(hù)熔化區(qū)（6）和水解產(chǎn)物沉降區(qū)（7）均位于電解槽（12）的左部中；所述水解產(chǎn)物沉降區(qū)（7）對(duì)應(yīng)的爐體（14）的右側(cè)壁上開設(shè)有第一擴(kuò)散孔（8），所述分隔墻（9）上且位于第一擴(kuò)散孔（8）的上下兩側(cè)分別開設(shè)有第二擴(kuò)散孔（10）和第三擴(kuò)散孔（11）；

所述保護(hù)加熱區(qū)（3）的長(zhǎng)徑比為0.2-25.0，所述氯化/脫水區(qū)（4）的長(zhǎng)徑比為1.0-48.0，所述脫銨轉(zhuǎn)化區(qū)（5）的長(zhǎng)徑比為2.3-45.0，所述保護(hù)熔化區(qū)（6）的長(zhǎng)徑比為1.5-42.5，所述水解產(chǎn)物沉降區(qū)（7）的長(zhǎng)徑比為0.1-16.5。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述連續(xù)生產(chǎn)金屬鎂的裝置，其特征在于：所述第一擴(kuò)散孔（8）上端與陰電極下端的連線與陰電極之間的夾角為8-20°，所述陰電極設(shè)置在靠近分隔墻（9）的位置。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述連續(xù)生產(chǎn)金屬鎂的裝置，其特征在于：所述分隔墻（9）與第一擴(kuò)散孔（8）之間的垂直距離為0.1-4.5米。

4.一種利用權(quán)利要求1-3任一所述的裝置連續(xù)制備金屬鎂的方法，其特征在于：所述方法包括如下步驟：

（a）從加料口（1）加入適量氯化銨至脫銨轉(zhuǎn)化區(qū)（5）中，控制保護(hù)加熱區(qū)（3）中氯化氫和氨氣的分壓之和為5-75kpa，然后將原料從加料口（1）加入至保護(hù)加熱區(qū)（3）；原料在保護(hù)加熱區(qū)（3）的長(zhǎng)徑比為0.2-25.0；在65-95℃對(duì)原料進(jìn)行加熱0.1-1.5小時(shí)以脫除其表面的自由水，將原料中自由水含量將至2.0wt.%以下，得到低自由水含量的原料；

（b）將步驟（a）得到的低自由水含量的原料加入氯化/脫水區(qū)（4）中并形成物料長(zhǎng)徑比為1.0-48.0，在90-348℃進(jìn)行氯化/脫水反應(yīng)0.1-2.5小到氯化/脫水產(chǎn)物；

（c）將步驟（b）得到的氯化/脫水產(chǎn)物加入脫銨轉(zhuǎn)化區(qū)（5）中并形成物料長(zhǎng)徑比為2.3-45.0，在350-650℃加熱0.2-1.5小時(shí)對(duì)原料進(jìn)行脫銨并實(shí)現(xiàn)水解產(chǎn)物向無水氯化鎂的轉(zhuǎn)化，得到低氯化銨含量的無水氯化鎂；

（d）將步驟（c）得到的低氯化銨含量的無水氯化鎂加入保護(hù)熔化區(qū)（6）中的基礎(chǔ)熔鹽中，在物料的長(zhǎng)徑比為1.5-42.5、加熱溫度為500-800℃、氯化氫和氨氣分壓和為30-95kpa的條件下反應(yīng)0.02-1.0小時(shí)進(jìn)行深度脫銨和無水氯化鎂的熔鹽保護(hù)，制備得到高純度含無水氯化鎂的熔鹽；

（e）步驟（d）制備得到的高純度含無水氯化鎂的熔鹽中的無水氯化鎂通過第一擴(kuò)散孔（8）和分隔墻（9）上的第二擴(kuò)散孔（10）擴(kuò)散至電解槽（12）中，在電解槽（12）中通過電解制備得到金屬鎂；

（f）步驟（e）電解得到的低無水氯化鎂濃度的電解質(zhì)通過分隔墻（9）上的第三擴(kuò)散孔（11）和第一擴(kuò)散孔（8）擴(kuò)散至保護(hù)熔化區(qū)（6）中作為基礎(chǔ)熔鹽；重復(fù)步驟（b）-（f），實(shí)現(xiàn)金屬鎂的連續(xù)生產(chǎn)。