[發(fā)明專利]一種高孔隙率高強(qiáng)度低導(dǎo)熱率多孔SiC陶瓷及其制備方法

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• 申請日: 2021-04-09
• 公開（公告）號: CN113185312A
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李福平;趙琳娜;趙康;黨薇;湯玉斐;孟慶男;焦華
• 申請（專利權(quán)）人: 西安理工大學(xué)
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/565;C04B38/06
• 代理公司: 北京國昊天誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11315
• 代理人: 楊洲

1.一種高孔隙率高強(qiáng)度低導(dǎo)熱率多孔SiC陶瓷的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

步驟1，球磨碳纖維：

選取商用碳纖維，將商用碳纖維與無水乙醇置于球磨罐中，在滾筒式球磨機(jī)中進(jìn)行球磨處理，得到穩(wěn)定的混合漿料；

步驟2，預(yù)制碳纖維：

將步驟1制得的混合漿料置于培養(yǎng)皿中，使混合漿料中的無水乙醇在空氣中揮發(fā)，隨即得到預(yù)制碳纖維；

步驟3，配制先驅(qū)體漿料：

將室溫下結(jié)晶的莰烯置于燒杯中，將燒杯置于水浴攪拌鍋中，溫度保持在60-80℃，使莰烯轉(zhuǎn)化成液體狀，做為溶劑，隨后加入聚碳硅烷粉末和預(yù)制碳纖維，混合得到先驅(qū)體漿料，共配制n≥2組先驅(qū)體漿料，標(biāo)記為T₁，T₂，T₃，…，T_n-1，T_n，其中第n組中聚碳硅烷粉末與預(yù)制碳纖維的體積比小于第n-1組；

步驟4，加熱攪拌：

將步驟3配制的先驅(qū)體漿料在60-80℃下攪拌3-6h，得到均勻的混合先驅(qū)體漿料；

步驟5，冷凍：

將步驟4得到的先驅(qū)體漿料進(jìn)行超聲處理除去其中的氣泡后，進(jìn)行冷凍處理，冷凍采用定向冷凍，采用冷凍模具冷凍，冷凍模具的側(cè)壁為管狀保溫材料，底面為導(dǎo)熱金屬，冷凍方向為垂直于地面向上，冷凍模具共n≥2組，分別標(biāo)記為M₁，M₂，M₃，…，M_n-1，M_n，每次冷凍后獲得的圓柱狀復(fù)合凍結(jié)體分別標(biāo)記為F₁，F(xiàn)₂，F(xiàn)₃，…，F(xiàn)_n-1，F(xiàn)_n；

步驟6，真空冷凍干燥：

將步驟5得到的圓柱狀復(fù)合凍結(jié)體F_n在真空環(huán)境下冷凍干燥，使圓柱狀復(fù)合凍結(jié)體F_n中的溶劑結(jié)晶體升華，得到多孔坯體；

步驟7，熱氧化固化：

將步驟6得到的多孔坯體在空氣中進(jìn)行180-200℃下1.5-2h的固化處理，使其內(nèi)部形成交聯(lián)的三維網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)以實現(xiàn)步驟6制得的多孔坯體的不熔化；

步驟8，熱解：

將步驟7制備的固化后的多孔坯體置于真空管式爐中，在Ar氣保護(hù)條件下1000-1600℃熱解1-2h，得到碳纖維增強(qiáng)多孔SiC陶瓷；

步驟9，脫碳處理：

將步驟8制備的碳纖維增強(qiáng)多孔SiC陶瓷置于箱式爐中，于350-600℃熱處理1-2h，使碳纖維脫離出多孔SiC陶瓷，從而得到高孔隙率、高強(qiáng)度、低導(dǎo)熱率的多孔SiC陶瓷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高孔隙率高強(qiáng)度低導(dǎo)熱率多孔SiC陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟1所述商用碳纖維直徑Dn＝0.2-5μm，長度Ln＝20-100μm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高孔隙率高強(qiáng)度低導(dǎo)熱率多孔SiC陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟1所述球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為300r/min，球磨時間為12h-24h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高孔隙率高強(qiáng)度低導(dǎo)熱率多孔SiC陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟3中所述莰烯取10g，聚碳硅烷粉末與預(yù)制碳纖維的總添加量為莰烯添加量的10-20vol％，聚碳硅烷粉末與預(yù)制碳纖維的體積比為2:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高孔隙率高強(qiáng)度低導(dǎo)熱率多孔SiC陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟5中所述定向冷凍溫度為-40～-20℃；冷凍模具為內(nèi)徑10mm，高度15mm的圓柱形石英管，冷凍時間t≥1h，底部冷源為導(dǎo)熱銅板。

6.一種高孔隙率高強(qiáng)度低導(dǎo)熱率多孔SiC陶瓷，其特征在于，所述高孔隙率高強(qiáng)度低導(dǎo)熱率多孔SiC陶瓷采用如權(quán)利要求1-5任一項所述的一種高孔隙率高強(qiáng)度低導(dǎo)熱率多孔SiC陶瓷制備方法制備而成。