[發明專利]一種摻雜多孔碳載鉑催化劑及其制備和應用

有效

• 申請號: 202110382191.2
• 申請日: 2021-04-09
• 公開（公告）號: CN113078330B
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發明（設計）人: 易清風;陳阿玲;王躍冰
• 申請（專利權）人: 湖南科技大學
• 主分類號: H01M4/92
• 分類號: H01M4/92;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 張家界市慧誠商標專利事務所 43209
• 代理人: 高紅旺

1.一種摻雜多孔碳載鉑催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將雙氰胺、蔗糖、三苯基膦、二茂鐵與無水乙醇混合，將該混合物充分研磨，隨后將乙醇蒸干，在40⁰C下干燥，得到前驅體-1；

所述雙氰胺、蔗糖、三苯基膦、二茂鐵的質量比為（9-11）：（0.5-1.5）：（0.3 ～ 1）：（0.1-0.3）；所述無水乙醇的體積與雙氰胺的質量之比為（90-110）mL：（9-11）g；

（2）將上述前驅體-1在氮氣氣氛下，以4⁰C×min^-1的升溫速率加熱至550⁰C，在此溫度下保持一定時間后再升至800⁰C，并在此溫度下保持一定時間后冷卻至室溫，得到前驅體-2；

（3）將前驅體-2與水混合，在超聲作用下形成濃度為1g×L^-1的均勻分散液，然后在該分散液中加入濃度為40 %的水合肼，保持分散液與水合肼的體積之比為100:2；隨后加熱至150^oC，在此溫度下保持一定時間后冷卻至室溫，將固體用水洗滌后，得到的黑色顆粒于40⁰C下真空干燥，最后充分研磨，得到前驅體-3；

（4）將鐵化合物和鈷化合物混合，充分研磨均勻后，按無水乙醇：鐵化合物=100 mL：1 g的比例加入無水乙醇，將所得混合物超聲處理，直到形成均勻分散液；隨后，將前驅體-3加入到該均勻分散液中，繼續超聲處理后將乙醇蒸干，在40⁰C下干燥，得到的固體混合物在氮氣氣氛下，以4⁰C×min^-1的升溫速率加熱至800⁰C，在此溫度下保持一定時間后冷卻至室溫，得到前驅體-4；

所述鐵化合物為二茂鐵，或酞菁鐵(II)；或乙酰丙酮鐵；所述鈷化合物為酞菁鈷，或乙酰丙酮鈷；所述鐵化合物和鈷化合物的質量比為（0.5-1.5）：（0.02 ～ 0.5）；所述鐵化合物中鐵的質量與前驅體-3的質量比為（0.05 ～ 0.15）：(0.5-1.5)；

（5）將鉑化合物與無水乙醇混合，在充分攪拌下將鉑化合物溶解，形成濃度為2 mmol×L^-1的鉑化合物溶液；此外，將前驅體-4與無水乙醇按1g：60mL的比例混合，超聲處理，形成前驅體-4分散液；隨后，量取一定體積的鉑化合物溶液加入到前驅體-4分散液中，超聲處理后蒸去乙醇，所得固體于40⁰C下干燥，得到前驅體-5；

所述鉑化合物為乙酰丙酮鉑，或酞菁鉑；所述量取一定體積的鉑化合物溶液加入到前驅體-4分散液中，其中鉑化合物溶液與前驅體-4分散液的體積比為(60-80)：(20-40)；

（6）將前驅體-5在氮氣氣氛下，以4⁰C×min^-1的升溫速率加熱至300～600⁰C，在此溫度下保持一定時間后再以10⁰C×min^-1的升溫速率繼續加熱至800⁰C，并迅速冷卻至室溫，所得黑色粉末即為摻雜多孔碳載鉑催化劑。

2.根據權利要求1所述一種摻雜多孔碳載鉑催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述雙氰胺、蔗糖、三苯基膦、二茂鐵的質量比為10：1：（0.3 ～ 1）：0.2；所述無水乙醇的體積與雙氰胺的質量之比為100mL：10g；步驟（4）中所述鐵化合物為二茂鐵，或酞菁鐵(II)；或乙酰丙酮鐵；所述鈷化合物為酞菁鈷，或乙酰丙酮鈷；所述鐵化合物和鈷化合物的質量比為1：（0.02 ～ 0.5）；所述鐵化合物中鐵的質量與前驅體-3的質量比為（0.05 ～ 0.15）：1；步驟（5）中所述鉑化合物為乙酰丙酮鉑，或酞菁鉑；所述量取一定體積的鉑化合物溶液加入到前驅體-4分散液中，其中鉑化合物溶液與前驅體-4分散液的體積比為70：30。

3.一種根據權利要求1或2所述的方法制備的摻雜多孔碳載鉑催化劑。

4.根據權利要求1或2所述方法制備的摻雜多孔碳載鉑催化劑在氧還原反應電催化方面的應用。