[發明專利]一種合成1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的環保節能工藝

有效

• 申請號: 202110381823.3
• 申請日: 2021-04-09
• 公開（公告）號: CN113105347B
• 公開（公告）日: 2022-11-04
• 發明（設計）人: 宋谷;胡影影;孫愛生;章學原;張勇
• 申請（專利權）人: 江蘇華爾化工有限公司
• 主分類號: C07C221/00
• 分類號: C07C221/00;C07C225/34;B01J23/06
• 代理公司: 常州市權航專利代理有限公司 32280
• 代理人: 黃晶晶

本發明涉及染料中間體技術領域，特別涉及一種合成1,4?二氨基?2,3?二氯蒽醌的工藝，包括如下步驟：在反應容器中加入定量的溶劑氯苯，檢測水分合格后投入定量的1,4?二氨基蒽醌隱色體及催化劑過氧化鋅，并升溫至40～50℃，攪拌保溫10~20min；在40～50℃條件下攪拌滴加定量的硫酰氯，滴加結束后在此條件下保溫10~60min；反應完成后真空抽氣30~60min后加入純堿調節反應液pH至近中性；水汽蒸餾回收溶劑，物料過濾、洗滌得到產品。本發明提供的1,4?二氨基?2,3?二氯蒽醌合成工藝加入了催化劑過氧化鋅，能夠降低反應溫度，減少反應時間并降低硫酰氯的用量，對于降低成本并減少環保壓力具有積極的意義。

技術領域

本發明涉及染料中間體技術領域，特別涉及一種合成1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的節能環保工藝。

背景技術

1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌(以下簡稱雙氯)，也稱分散紫28，可用于滌綸、二醋酸纖維、三醋酸纖維、錦綸等織物的染色和印花。勻染性好，染深性差，用于染淺色，染滌綸得明亮的紅紫色，主要用于高溫高壓法染滌綸針織物或用于調節色光。雙氯亦可用作染料中間體，合成多種性能優良的染料和顏料品種，目前主要用于合成分散紫26及分散翠藍HBF和S-GL。

公開號為CN102219704A的中國發明專利公開了一種合成1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的改進方法，其使用四氯化碳為溶劑，通入氯氣對1,4-二氨基蒽醌隱色體進行氯化得到1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌。其方法中要使用高毒性的溶劑四氯化碳，且需要通入氯氣進行反應，反應危險程度較大。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：提供一種對環境更加友好的合成1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的環保節能工藝。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：

一種合成1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌的環保節能工藝，包括如下步驟：

(1)在反應容器中加入定量的溶劑氯苯，檢測水分合格后投入定量的1,4-二氨基蒽醌隱色體及催化劑過氧化鋅，并升溫至40～50℃，攪拌保溫10～20min；在40～50℃條件下攪拌滴加定量的硫酰氯，滴加結束后在此條件下保溫10～60min；

(2)反應完成后真空抽氣30～60min后加入純堿調節反應液pH至近中性；水汽蒸餾回收溶劑，物料過濾、洗滌得到產品；具體反應結構式如下：

優選的，所述步驟(1)中1,4-二氨基蒽醌隱色體、硫酰氯和過氧化鋅的摩爾比為1：3～4：0.01～0.1。

進一步的，所述步驟(1)中,4-二氨基蒽醌隱色體、硫酰氯和過氧化鋅的摩爾比為1：3.0～3.2：0.05～0.1。

優選的，所述步驟(1)中氯苯的加入質量為1,4-二氨基蒽醌隱色體的4～10倍。

進一步的，所述步驟(1)中氯苯的加入質量為1,4-二氨基蒽醌隱色體的5～6倍。

優選的，所述步驟(2)中真空抽氣的真空度為-0.03～-0.08Mpa。

優選的，所述步驟(2)中加入純堿調節反應液pH范圍為7～8。

本發明中化合物的中文命名與結構式有沖突的，以結構式為準；結構式有明顯錯誤的除外。

本發明提供的1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌合成工藝加入了催化劑過氧化鋅，能夠降低反應溫度，減少反應時間并降低硫酰氯的用量，對于降低成本并減少環保壓力具有積極的意義。

具體實施方式

以下結合實例說明本發明，但不限制本發明。在本領域內，技術人員對本發明所做的簡單替換或改進均屬于本發明所保護的技術方案內。

實施例1：