[發(fā)明專利]一種具有高溫穩(wěn)定性的Mg3Sb2基熱電材料及其制備方法

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• 申請日: 2021-04-09
• 公開（公告）號: CN113121234A
• 公開（公告）日: 2021-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 丁發(fā)柱;古宏偉;商紅靜;黃大興;謝波瑋;高召順;李太廣;鄒琪
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院電工研究所
• 主分類號: C04B35/547
• 分類號: C04B35/547;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/645;C04B41/87;H01L35/18;H01L35/34
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 馬叢

1.一種具有高溫穩(wěn)定性的Mg₃Sb₂基熱電材料，其特征在于，包括Mg_3～3.2Sb_1.5Bi_0.5-xTe_x熱電塊體材料和沉積在所述Mg_3～3.2Sb_1.5Bi_0.5-xTe_x熱電塊體材料表面的氮化硼涂層；所述Mg_3～3.2Sb_1.5Bi_0.5-xTe_x熱電塊體材料中，0＜x≤0.06。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的具有高溫穩(wěn)定性的Mg₃Sb₂基熱電材料，其特征在于，x為0.01、0.02、0.03、0.04、0.05或0.06。

3.權(quán)利要求1或2所述具有高溫穩(wěn)定性的Mg₃Sb₂基熱電材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)在保護氣氛下，將摩爾比為3～3.2:1.5:0.5-x:x的金屬Mg、Sb、Bi和Te混合進行高能球磨，得到混合粉末；

(2)將所述混合粉末在750～800℃條件下熱壓成型，得到Mg_3～3.2Sb_1.5Bi_0.5-xTe_x熱電塊體材料；

(3)在真空條件下，將所述Mg_3～3.2Sb_1.5Bi_0.5-xTe_x熱電塊體材料加熱至300～400℃，通入BCl₃、NH₃、H₂和N₂的混合氣體，在Mg_3～3.2Sb_1.5Bi_0.5-xTe_x熱電塊體材料表面進行化學(xué)氣相沉積形成氮化硼涂層，得到所述具有高溫穩(wěn)定性的Mg₃Sb₂基熱電材料。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中金屬Mg、Sb、Bi和Te的純度大于等于99.99％。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中高能球磨的時間為10～24h；所述混合粉末的粒徑小于1微米。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中熱壓成型的時間為2～5min。

7.根據(jù)權(quán)利要求3或6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中熱壓成型后，還包括將所得Mg_3～3.2Sb_1.5Bi_0.5-xTe_x熱電塊體材料采用高純氮氣進行清洗。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中真空條件的真空度為1×10^-2～8×10^-2Pa。

9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)混合氣體中BCl₃的體積流量為100～200sccm，所述NH₃、H₂、N₂與BCl₃的體積比為3:1:6:1；所述混合氣體的氣壓為4～5kPa。

10.根據(jù)權(quán)利要求3、8或9所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中化學(xué)氣相沉積的時間為2～3h。