[發明專利]一種基于硼/氮共摻雜的中空多孔碳球/石墨烯電化學傳感電極有效
| 申請號: | 202110380722.4 | 申請日: | 2021-04-09 |
| 公開(公告)號: | CN115201298B | 公開(公告)日: | 2023-09-26 |
| 發明(設計)人: | 馬慧媛;王穎;朱迪;王新銘;譚立超;龐海軍 | 申請(專利權)人: | 哈爾濱理工大學 |
| 主分類號: | G01N27/327 | 分類號: | G01N27/327 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 150080 黑龍*** | 國省代碼: | 黑龍江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 基于 摻雜 中空 多孔 石墨 電化學 傳感 電極 | ||
1.一種基于硼/氮共摻雜的中空多孔碳球/石墨烯電化學傳感電極的制備方法,其特征在于:
步驟一、基于硼/氮共摻雜的中空多孔碳球的制備:將2.4g~3.0g十六烷基三甲基溴化銨溶液加入到95mL~105mL去離子水中,在劇烈攪拌下逐滴加入0.1mL~1mL氨水,記為溶液A;將0.2g~0.8g間苯二酚和0.05g~0.15g硼酸溶解于溶液A中并持續攪拌1h,記為溶液B;將7.0mL~8.0mL正硅酸四乙酯和2.3mL~3.3mL甲醛加入到溶液B中,常溫下攪拌24h,之后進行離心、洗滌、干燥處理收集灰色固體產物;將灰色固體產物放置于管式爐中加熱,在氮氣保護下,以4℃/min~6℃/min的升溫速率,在700℃下反應2h~4h,降到常溫后收集黑色產物;將黑色產物浸入到7%~10%氫氟酸溶液中常溫攪拌24h,離心、洗滌、干燥處理后,獲得硼/氮共摻雜的中空多孔碳球;
步驟二、基于硼/氮共摻雜的中空多孔碳球與還原性氧化石墨烯的制備:將最終產物硼/氮共摻雜的中空多孔碳球與石墨烯固體按質量比1:4~6稱量并放入三頸圓底燒瓶中,加入25mL~35mL去離子水,先超聲處理30min,再常溫攪拌1h,之后,將混合溶液轉移至50mL不銹鋼高壓反應釜中,160℃下水熱反應3h得到黑色懸濁液;之后,對其進行離心、洗滌、真空干燥處理后得到的黑色產物,即為硼/氮共摻雜的中空多孔碳球與還原性氧化石墨烯;
步驟三、基于硼/氮共摻雜的中空多孔碳球/石墨烯電化學傳感電極的制備:稱取4mg~6mg步驟二獲得的黑色產物,將其研磨為粉末,分散到900μL~980μL去離子水和0.2wt%~1wt%、20μL~100μL萘酚的混合溶劑中,超聲處理27min~33min,然后準確移取4μL~6μL懸濁液滴涂在鏡面光滑的GCE電極表面,在常溫下自然晾干以備后用。
2.根據權利要求1所述的制備方法制備得到的基于硼/氮共摻雜的中空多孔碳球/石墨烯電化學傳感電極。
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