[發(fā)明專利]一種氧化釔摻雜鎢基納米復(fù)合粉體及其合金的制備方法

有效

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• 申請日: 2021-04-08
• 公開（公告）號: CN113106281B
• 公開（公告）日: 2022-12-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 胡鵬;陳婷藝;王金淑;李曉靜;高俊妍
• 申請（專利權(quán)）人: 北京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C22C1/05
• 分類號: C22C1/05;C22C27/04;C22C32/00;B22F3/10;B22F3/105
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

一種氧化釔摻雜鎢基納米復(fù)合粉體及其合金的制備方法，屬于鎢基材料技術(shù)領(lǐng)域。首先采用液?液混合的方式引入Y₂O₃并結(jié)合熱等離子合成技術(shù)得到W?Y₂O₃納米復(fù)合粉體；之后采用傳統(tǒng)燒結(jié)方法對鎢基復(fù)合粉體進(jìn)行燒結(jié)，從而得到具有高致密度且氧化釔顆粒在鎢晶粒內(nèi)彌散分布的鎢基合金。本發(fā)明燒結(jié)后鎢基合金的相對密度98％,鎢晶粒尺寸在970nm左右，氧化釔顆粒尺寸為100nm，制備出的W?Y₂O₃合金具有高的熱導(dǎo)率，熱導(dǎo)率為96W·m^?1·K^?1(500℃)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鎢基納米復(fù)合粉體及鎢基合金的制備方法，具體涉及一種氧化釔摻雜鎢基納米復(fù)合粉體及其合金的制備方法，屬于鎢基材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

鎢基合金有熔點高、導(dǎo)熱性能好、抗輻照性能好等特征，在航空航天、核工業(yè)以及電子化工等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。金屬鎢存在再結(jié)晶溫度低、低溫脆性等問題，制約著鎢在實際生產(chǎn)中的應(yīng)用。Y₂O₃熔點高，高溫穩(wěn)定性好，常作為鎢的彌散強化相。在燒結(jié)過程中，氧化釔不僅能夠抑制鎢晶粒長大，還能提高鎢合金再結(jié)晶溫度，改善鎢合金的韌性。因此氧化釔彌散強化鎢基合金的制備是提升鎢材料性能的重要手段。

氧化釔對鎢合金的彌散強化效果與合金中的氧化釔顆粒的尺寸、分布以及分散性有關(guān)；然而分散在合金中的氧化釔顆粒容易在鎢晶界處團(tuán)聚并長大(甚至到微米尺寸)，這大大抑制了氧化物對鎢合金的強化效果。目前氧化釔彌散強化鎢合金主要采用粉末冶金制備工藝，粉體材料的特性在很大程度上決定了制備的復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)特性，因此提供一種結(jié)構(gòu)均勻且高性能的鎢基納米復(fù)合粉體材料能夠有利于高性能鎢基合金的制備。

納米級復(fù)合粉體有著較低的燒結(jié)活性，能解決鎢合金燒結(jié)難的問題，但是納米顆粒之間存在納米作用能，使得納米顆粒間彼此團(tuán)聚，這也是制備高性能納米復(fù)合粉體的一大難點。目前納米復(fù)合粉體的制備方法主要有機械合金化法和濕化學(xué)法上，但都存在一些不足。機械合金化法是將金屬鎢與氧化釔陶瓷顆粒混合后借助高能球磨機進(jìn)行球磨，得到的粉體形貌不規(guī)則且容易引入雜質(zhì)。近年來，濕化學(xué)法制被納米復(fù)合粉體被進(jìn)行大量研究，但該工藝過程要求嚴(yán)格，制備過程較為復(fù)雜。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種結(jié)構(gòu)均勻的高性能鎢和氧化釔納米復(fù)合粉體的方法，采用等離子體合成W-Y₂O₃復(fù)合粉體，之后采用傳統(tǒng)燒結(jié)方法對鎢基復(fù)合粉體進(jìn)行燒結(jié)，從而得到具有高致密度以及氧化釔在鎢晶粒內(nèi)部彌散分布的鎢基合金。

一種氧化釔摻雜鎢基納米復(fù)合粉體及其合金的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：粉體前驅(qū)體的制備

將一定量的硝酸釔(Y(NO₃)₃·6H₂O,Aladdin，純度≥99.9％)和偏鎢酸銨(AMT，Aladdin，純度≥99.95％)分別溶解在一定量的去離子水中，混合攪拌均勻，在80℃下加熱攪拌蒸干液體，之后在80℃的烘箱中烘干12h,將烘干后的結(jié)塊用瑪瑙研缽研磨成細(xì)粉并用100目篩子過篩，得到前驅(qū)體粉。

優(yōu)選硝酸釔在前驅(qū)體粉中的含量為0.5-3wt％。

步驟2：熱等離子體合成

將步驟1獲得的前驅(qū)體粉通過載氣氫氣送入氬等離子體炬中，氫氣流量200ml/min，送粉速率為10g/min，氫氣同時也作為還原劑；分解還原反應(yīng)結(jié)束后產(chǎn)物進(jìn)入冷卻腔，冷卻24h后，在腔體底部收集到粒度分布均勻的球形納米復(fù)合粉體，粉末粒徑約為30nm。

步驟3：粉體壓制