[發明專利]一種多維制備石墨烯基上MXene納米花的方法

有效

• 申請號: 202110378542.2
• 申請日: 2021-04-08
• 公開（公告）號: CN113148987B
• 公開（公告）日: 2023-06-30
• 發明（設計）人: 姜瀾;原永玖;李欣
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C01B32/90;H01G11/24;H01G11/30;H01G11/36
• 代理公司: 北京正陽理工知識產權代理事務所(普通合伙) 11639
• 代理人: 王松

本發明涉及一種多維制備石墨烯基上MXene納米花的方法，屬于超級電容器的負極材料領域。本發明利用時空調控的飛秒激光獨具的優勢，在氧化石墨烯納米分散液中加工MXene靶材，從而一步法合成了長在還原氧化石墨烯基底上的MXene納米花。該納米花的尺寸大小和形貌可以調控，具有極高的比表面積，當將其用作超級電容器的電極材料時，顯示出了極高的比電容和良好的循環穩定性。該方法可控性強，可以實現大規模均一性的制備。該方法利用時空調控的飛秒激光合成了一種新型復合結構材料，為材料合成領域提供了新的思路。

技術領域

本發明涉及一種多維制備石墨烯基上MXene納米花的方法，特別涉及一種利用時空調控飛秒激光多維度制備石墨烯基上MXene納米花的方法，屬于超級電容器的負極材料領域。

背景技術

MXene材料是一類具有二維層狀結構的金屬碳/氮化物(transition?metalcarbide/nitride),其化學通式為Mn+1XnTX,其中(n＝1–3)，M代表早期過渡金屬，如Ti、Zr、V、Mo等；X代表C或N元素，Tx為表面基團，通常為-OH,-O,-F?和-Cl。由于其與Graphene類似的片層結構，故而得名MXene。MXen材料由于其制備方便，具有巨大的表面積，吸附性能高，同時又有優異的熱、化學穩定性和良好的動力學性能。在電化學儲能方面，MXene具有超高的理論比電容，獨特的二維結構可以使離子和電荷在材料間快速地完成傳遞，從而成為理想的超級電容器的電極材料。

但是由于MXene材料是層狀材料，很容易發生自堆疊現象，這會極大地降低MXene材料的比表面積，一般為了防止這種現象，大多數利用一些插層劑或摻雜其他材料形成復合材料來抑制MXene的自堆疊現象。同時，復合材料有助于提升材料的性能，例如，石墨烯和MXene復合結構在電化學儲能領域有獨特的優勢，石墨烯材料可以提供MXene附著的位點，同時石墨烯超高的導電性能夠彌補MXene材料導電性不好的弊端，而MXene材料超高的比表面積和電化學性能可以使其復合材料具有極高的電化學高性能。但是，即便如此，MXene?材料的層狀堆疊現象依然存在，無法改變其層狀的組成狀態。MXene納米花可以改變MXene材料層狀堆疊的存在形式，并且可以通過控制的結構、形貌、顆粒尺寸大小等方式，提供更優異的性能和可以滿足對材料的不同需求，擴大了其應用領域。同時，MXene作為一種新興的二維材料，作為超級電容電極材料在電化學儲能方面有著巨大的潛力與優勢，已受到人們的廣泛研究和關注，但是單一的MXene花狀材料受其導電性以及穩定性的制約，影響了其在儲能性能上的作用。其次對于合成MXene納米花復合材料還未見報道。

發明內容

本發明提供一種時空調控飛秒激光多維度制備石墨烯基上MXene納米花的方法，本發明以浸在氧化石墨烯納米片溶液中的MXene靶材為初始材料，利用時空調控飛秒激光多維度一步實現了氧化石墨烯的還原和MXene納米花的合成，MXene納米花長在還原氧化石墨烯的納米片上，且尺寸大小和形貌可以調控。該制備方法高效，所得材料的性能優異，且重復性好，適合大規模制備，工業化前景佳。

本發明的目的是通過下述技術方案實現的。

一種MXene納米花，均勻分布在石墨烯納米片層上，納米花的大小尺寸可控，納米花的形貌也可控，同時MXene納米花材料能夠解決層狀自堆疊的問題，提升其比表面積，提升的離子導電性和電荷轉移速率，且含有豐富氧空位；MXene?納米花附著在少層石墨烯片層上能夠增強材料的穩定性，增加其電化學性能。

利用時空整形的飛秒激光，從時間維度和三維空間組成的四個維上，實現?MXene納米花復合材料的制備；原始材料經過多級等離子體噴發誘導多級光化學改性，從而生成了獨特的MXene花材料，除此之外，氧化石墨烯納米片也被這種四維的時空整形激光還原成少層的石墨烯材料，能夠實現一步、原位合成了附著在石墨烯上的Mxene納米花復合材料。

將Mxene靶材置于液體中，經由整形激光輻照，在輻照的過程中，利用充氣裝置結合激光產生的氣泡提供一個液相的氣泡環境。