[發明專利]一種鐵氮共摻雜介孔碳的非貴金屬氧還原電催化劑及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 202110378468.4
• 申請日: 2021-04-08
• 公開（公告）號: CN113285083A
• 公開（公告）日: 2021-08-20
• 發明（設計）人: 裴素朋;陳兆燕;孫月陽;熊霞;張維;徐康偉;韓志越
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: H01M4/96
• 分類號: H01M4/96;H01M4/90;H01M4/88
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 楊元焱

1.一種鐵氮共摻雜介孔碳的非貴金屬氧還原電催化劑的制備方法，以去離子水作為溶劑，蔗糖、聚(環氧乙烷)-聚(環氧丙烷)-聚(環氧乙烷)三嵌段共聚物、正硅酸四乙酯作為溶質溶解于去離子水中，同時加入濃鹽酸作為催化劑，對聚(環氧乙烷)-聚(環氧丙烷)-聚(環氧乙烷)三嵌段共聚物進行交聯，充分反應后抽濾干燥得到混合體，然后稱取一定量的混合體于去離子水中，加入適量的濃硫酸、九水硝酸鐵和尿素后充分攪拌，干燥后將其置于氮氣氛圍中進行焙燒，最后使用氫氟酸溶液去除二氧化硅，得到鐵氮共摻雜介孔碳的非貴金屬氧還原電催化劑。

2.根據權利要求1所述的鐵氮共摻雜介孔碳的非貴金屬氧還原電催化劑的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

(1)先將蔗糖和聚(環氧乙烷)-聚(環氧丙烷)-聚(環氧乙烷)三嵌段共聚物加至去離子水中，然后邊攪拌邊滴加質量分數為37％的濃鹽酸，最后稱取正硅酸四乙酯加入，40～50℃下充分攪拌；

(2)22～26h后升溫至90～110℃，反應22～26h后停止加熱，經抽濾干燥得到混合體；

(3)稱取步驟(2)所得的混合體加入到去離子水中，然后滴加一定量質量分數為98％的濃硫酸，攪拌，再加入尿素和九水硝酸鐵，室溫攪拌10～14小時后在70～90℃干燥；

(4)將步驟(3)所得的產物在氮氣氛圍下加熱到150～170℃進行預碳化，然后加熱到750～850℃碳化，最后使用氫氟酸溶液進行刻蝕，得到鐵氮共摻雜介孔碳的非貴金屬氧還原電催化劑。

3.根據權利要求2所述的鐵氮共摻雜介孔碳的非貴金屬氧還原電催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的蔗糖、聚(環氧乙烷)-聚(環氧丙烷)-聚(環氧乙烷)三嵌段共聚物、正硅酸四乙酯和去離子水的質量比為1:1:2.1～2.3:10。

4.根據權利要求2所述的鐵氮共摻雜介孔碳的非貴金屬氧還原電催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的去離子水和濃鹽酸的質量比為1:1.1～1.3，使總體溶液的酸濃度為5.5～6.5mol/L。

5.根據權利要求2所述的鐵氮共摻雜介孔碳的非貴金屬氧還原電催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的加入的混合體、尿素和九水硝酸鐵的質量比為1:1:0.008～0.015。

6.根據權利要求2所述的鐵氮共摻雜介孔碳的非貴金屬氧還原電催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的加入的混合體、濃硫酸和去離子水的質量比為1:1.8～1.9:20。

7.根據權利要求2所述的鐵氮共摻雜介孔碳的非貴金屬氧還原電催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述的預碳化時間為50～70min，碳化時間為100～140min。

8.根據權利要求2所述的鐵氮共摻雜介孔碳的非貴金屬氧還原電催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述的氫氟酸溶液的質量濃度百分比為5～20％，刻蝕攪拌時間為6～12h。

9.一種鐵氮共摻雜介孔碳的非貴金屬氧還原電催化劑，其特征在于，采用如權利要求1～8任一項所述的制備方法制成。

10.一種如權利要求9所述的鐵氮共摻雜介孔碳的非貴金屬氧還原電催化劑的應用，其特征在于，將所述的鐵氮共摻雜介孔碳的非貴金屬氧還原電催化劑用于燃料電池陰極氧還原。