[發(fā)明專利]一種用于環(huán)境水樣中唑類殺菌劑去除的磁性納米材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110378392.5
• 申請日: 2021-04-08
• 公開（公告）號: CN113070038B
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊中華;盧志衡;李建洪;朱福興;萬虎;何順
• 申請（專利權(quán)）人: 華中農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;C02F1/28;C02F101/38
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務(wù)所(普通合伙) 42001
• 代理人: 王敏鋒

1.一種用于環(huán)境水樣中唑類殺菌劑去除的磁性納米材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)磁性雙層氫氧化物Fe₃O₄@Zn₂Al-LDH的制備：將Fe₃O₄、Zn(NO₃)₂·6H₂O和Al(NO₃)₃·9H₂O按照一定比例加入水中，調(diào)節(jié)溶液pH，攪拌一段時間后，離心、將產(chǎn)物用甲醇或無水乙醇清洗、真空干燥后得到所述磁性雙層氫氧化物；

(2)磁性納米材料Fe₃O₄@Zn₂Al-LDH@MIL-53(Al)的制備：將步驟(1)制備得到的磁性雙層氫氧化物Fe₃O₄@Zn₂Al-LDH超聲分散于有機溶劑中，之后加入Al(NO₃)₃·9H₂O，并攪拌30-60min；攪拌結(jié)束后，再依次緩慢加入對苯二甲酸和甲酸溶液，然后將所得混合液轉(zhuǎn)移到攪拌反應(yīng)器中，并進行攪拌反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后反應(yīng)液冷卻、離心洗滌、干燥即得所述磁性納米材料Fe₃O₄@Zn₂Al-LDH@MIL-53(Al)；

其中，步驟(1)中Fe₃O₄、Zn(NO₃)₂·6H₂O和Al(NO₃)₃·9H₂O的質(zhì)量比為1：2-4：1-2，調(diào)節(jié)溶液的pH為10-11，攪拌時間為10-40min；

步驟(2)中所述Fe₃O₄@Zn₂Al-LDH和Al(NO₃)₃·9H₂O的質(zhì)量比為1:5-10；所述對苯二甲酸和Al(NO₃)₃·9H₂O的質(zhì)量比為1:5-6；所述甲酸溶液的濃度為2-3mol/L，體積為10-20mL；

步驟(2)中所述攪拌反應(yīng)的溫度為60-120℃，反應(yīng)時間為10-24h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述有機溶劑為選自N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、二甲基亞砜或無水乙醇中的一種或多種，所述磁性雙層氫氧化物與有機溶劑的質(zhì)量體積比為0.5-1.5g：30-100mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述洗滌是使用甲醇清洗至洗脫液澄清。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述干燥是在真空干燥箱中于60℃下干燥24小時。

5.一種由權(quán)利要求1-4任一項所述制備方法制備得到的Fe₃O₄@Zn₂Al-LDH@MIL-53(Al)磁性納米材料。

6.一種權(quán)利要求5所述Fe₃O₄@Zn₂Al-LDH@MIL-53(Al)磁性納米材料用于環(huán)境水樣中唑類殺菌劑去除的應(yīng)用。