[發明專利]一種具有均勻包覆結構的鈦酸鋇@二氧化鈦納米粉末的制備方法

在審

• 申請號: 202110378366.2
• 申請日: 2021-04-08
• 公開（公告）號: CN112939069A
• 公開（公告）日: 2021-06-11
• 發明（設計）人: 黃玉輝;吳勇軍;呂福;洪子健;任召輝;施鈞輝;陳睿黽
• 申請（專利權）人: 之江實驗室;浙江大學
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;C01G23/047
• 代理公司: 北京志霖恒遠知識產權代理事務所(普通合伙) 11435
• 代理人: 奚麗萍

本發明公開了一種具有均勻包覆結構的鈦酸鋇@二氧化鈦納米粉末的制備方法，該方法首先利用葡萄糖的水熱反應在鈦酸鋇表面包覆一層無定型碳層，由于無定型碳層含有羥基、羧基等較多的官能團，不僅有利于鈦酸鋇在溶液中的分散，還為二氧化鈦的沉積提供了附著的位點。接著，利用鈦酸四丁酯(Ti(C₄H₉O)₄)水解制備二氧化鈦包覆層。最后將制得的粉料進行煅燒，去除有機物的同時提高二氧化鈦的結晶性。該方法工藝簡單、效果顯著，制備所得的鈦酸鋇@二氧化鈦納米粉末具有厚度均勻且形貌完整的二氧化鈦殼層。

技術領域

本發明涉及一種具有均勻包覆結構的鈦酸鋇@二氧化鈦納米粉末的制備方法，屬于無機非金屬電介質材料領域。

背景技術

核殼結構是通過化學鍵或其他相互作用將一種納米材料包覆于另一種納米材料表面形成有序組裝的結構，它可以按照功能需求設計核殼的成分與比例，以獲得最優的性能。核殼結構的獨特優勢使其在催化、磁性、室溫多鐵性、電化學儲能、生物工程等眾多領域發揮重要作用。

本研究致力于獲得具有厚度均勻且形貌完整的二氧化鈦包覆鈦酸鋇納米粉末。鈦酸鋇是一類非常重要的電介質材料，具有良好的介電性、鐵電性、壓電性和非線性光學性能等，被廣泛應用于微電子、光電子和集成光學等領域。在鈦酸鋇表面設計特定的殼層結構，不僅可以降低納米粉末的團聚效應，還能進一步調控其燒結特性和電學性能等。因此，發展一種工藝簡單、成本較低、包覆效果優異的鈦酸鋇基核殼結構納米粉末的制備方法是非常有意義的。

發明內容

本發明提供一種利用葡萄糖對鈦酸鋇進行表面改性從而獲得均勻包覆結構的鈦酸鋇@二氧化鈦納米粉末的制備方法，該方法包括以下步驟：

(1)在去離子水中依次加入葡萄糖和鈦酸鋇納米粉末，超聲分散得到鈦酸鋇-葡萄糖水溶液；

(2)將鈦酸鋇-葡萄糖水溶液進行水熱反應，得到表面包覆一層無定型碳層的鈦酸鋇，作為改性后的鈦酸鋇納米粉末；

(3)將改性后的鈦酸鋇納米粉末分散到無水乙醇中，得到鈦酸鋇懸浮液；

(4)取Ti(C₄H₉O)₄，溶于無水乙醇溶劑中后滴加到步驟(3)中的鈦酸鋇懸浮液中，室溫攪拌，隨后靜置去除上澄清液并烘干得到粉末；

(5)將步驟(4)中的粉末進行煅燒，去除有機物的同時提高二氧化鈦的結晶性。

作為優選，所述步驟(1)中，鈦酸鋇和葡萄糖的質量比為1:1～1:1.2。

作為優選，所述步驟(2)中，水熱反應的溫度為150℃～170℃，保溫時間為5小時～7小時。

作為優選，所述步驟(3)中，為保證納米顆粒分散均勻，1g葡萄糖改性后的鈦酸鋇納米粉末分散到至少120mL無水乙醇中。

作為優選，所述步驟(4)中，為控制水解反應速率從而獲得均勻包覆層，1mL Ti(C₄H₉O)₄至少需要9mL無水乙醇作為溶劑，混合溶液的滴加速率不大于0.02mm/s。

作為優選，所述步驟(5)中煅燒的溫度為500℃～550℃。

本發明的有益效果：與現有技術相比，本發明制備工藝簡單、過程易于控制，制備的鈦酸鋇@二氧化鈦納米粉末呈現厚度非常均勻且形貌十分完整的二氧化鈦殼層，區別于未采用葡萄糖對鈦酸鋇進行表面改性直接利用Ti(C₄H₉O)₄水解制得的二氧化鈦殼層形貌雜亂無規則的現象。且本研究通過大量拓展實驗發現，葡萄糖水熱反應后在鈦酸鋇表面包覆一層無定型碳層，由于無定型碳層含有羥基、羧基等較多的官能團，不僅有利于鈦酸鋇在溶液中的分散，還為二氧化鈦的沉積提供了附著的位點，因此，獲得了具有均勻包覆結構的鈦酸鋇@二氧化鈦納米粉末。