[發明專利]一種SiAlOC陶瓷及其合成方法

在審

• 申請號: 202110378248.1
• 申請日: 2021-04-08
• 公開（公告）號: CN112979316A
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發明（設計）人: 稅安澤;王宣;杜斌;錢俊杰;蔡梅;何超
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C04B35/56
• 分類號: C04B35/56;C04B35/622;C04B35/624
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍;江裕強

本發明公開了一種SiAlOC陶瓷及其合成方法，涉及先驅體轉化法制備陶瓷技術領域。該方法包括：將甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、Al源、乙醇及水混勻，得到混合液；將混合液升溫進行烘干處理，冷卻至室溫，得到干凝膠；在保護氣氛下將干凝膠升溫進行煅燒處理，冷卻至室溫，得到所述SiAlOC陶瓷。本發明能解決SiOC陶瓷在高溫環境下容易發生碳熱還原引起的高溫穩定性不足的問題。本發明提供的方法制備的產品具有優異的耐溫性能、抗氧化及熱穩定性能，能夠應用于隔熱、儲能等領域。

技術領域

本發明涉及陶瓷合成領域，尤其涉及一種SiAlOC陶瓷及其合成方法。

背景技術

先驅體轉化法制備陶瓷具有制備溫度低、陶瓷組成和結構可設計和調控、易成型和加工等優點，SiOC陶瓷可以看作是SiO₂網絡中的部分氧原子被碳原子取代的產物，通常制備的SiOC陶瓷大多數是SiOC和C的混合物，由于碳的鍵形成數多余氧的鍵形成數，所以含碳結構的SiOC陶瓷鍵密度較高，同時SiOC陶瓷網絡結構的強度也要高于SiO₂陶瓷，因此在高溫穩定性和機械性能方面SiOC陶瓷更具有優勢。并且SiOC陶瓷具有較好的高溫抗氧化性能和高溫抗蠕變性能。

目前，SiOC陶瓷在高溫環境中會發生兩種反應：(1)Si-O和Si-C鍵之間的鍵重排反應；(2)無定形SiO₂與自由碳之間的碳熱還原反應。總的來說，SiOC陶瓷在高溫環境中，盡管Si-O和Si-C鍵之間的鍵重排反應以及SiO₂與自由碳之間的碳熱還原反應都可能會發生，但是由于一些SiOC陶瓷本身內在的因素和一些外部環境因素的影響，鍵重排反應和碳熱還原反應的開始溫度以及結束溫度都會發生明顯的變化，從而影響SiOC陶瓷的熱穩定性。因此，SiOC陶瓷作為一種耐高溫結構陶瓷，需要保證其在高溫下具有優異的熱穩定性，保證熱關鍵部位的高可靠性。但是，就目前來看，尚未發現熱力學穩定的SiOC陶瓷相結構，限制了其在高溫領域的廣泛應用。目前，關于SiAlOC陶瓷的專利，如中國專利CN111747766A公開一種碳纖維增強SiAlOC陶瓷制備方法，此方法中，SiAlOC陶瓷材料所用的Al源為無機鹽，使用無機鹽，合成的SiAlOC凝膠陶瓷，在1500℃裂解得到的主晶相為Al₂O₃相，高溫熱穩定性和抗熱震性較差。

發明內容

為了克服現有技術存在的不足，本發明的目的是提供一種SiAlOC陶瓷及其合成方法。

本發明提供的的SiAlOC陶瓷的制備方法，能夠解決現有方法制備SiOC陶瓷高溫穩定性不足的問題。

本發明的目的至少通過如下技術方案之一實現。

本發明提供的SiAlOC陶瓷的合成方法，包括如下步驟：

(1)將甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、Al源、無水乙醇及去離子水混合均勻，得到混合液；

(2)將步驟(1)所述混合液置于烘箱中升溫進行烘干處理，自然冷卻至室溫，得到干凝膠；

(3)在保護氣氛下將步驟(2)所述干凝膠升溫進行煅燒處理，自然冷卻至室溫，得到所述SiAlOC陶瓷。

進一步地，在步驟(1)所述混合溶液中，按照質量份數計，包括：

進一步地，步驟(1)所述Al源為仲丁醇鋁、異丙醇鋁中的一種以上。

進一步地，步驟(2)所述烘干處理的溫度為60-100℃。

進一步地，步驟(2)所述烘干處理的時間為480min-2000min。

優選地，步驟(2)所述烘箱是經過提前預熱至指定溫度的。

進一步地，步驟(3)所述保護氣氛為氮氣或氬氣氣氛。