[發明專利]一種樣品中Pu同位素和Np-237含量的聯合分析方法

有效

• 申請號: 202110377090.6
• 申請日: 2021-04-08
• 公開（公告）號: CN113311465B
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發明（設計）人: 楊垚;羅茂益;劉大前;戴雄新;楊彪
• 申請（專利權）人: 中國輻射防護研究院
• 主分類號: G01T1/167
• 分類號: G01T1/167;G01N27/626
• 代理公司: 北京天悅專利代理事務所(普通合伙) 11311
• 代理人: 田明;周敏毅

本發明屬于放射性物質分析技術領域，涉及一種樣品中Pu同位素和Np?237含量的聯合分析方法。所述的聯合分析方法包括如下步驟：(1)用HNO₃?NaNO₂溶液體系預處理基于三正辛基氧化膦的樹脂柱；(2)在樣品中加入Pu?236或Pu?242作為Pu和Np?237同時測量的示蹤劑，用HNO₃溶液調節樣品酸度，然后加入NaNO₂溶液調節樣品中Pu同位素的價態為正四價和Np?237的價態為正六價；(3)將步驟(2)得到的處理后的樣品溶液通過步驟(1)處理后的樹脂柱，在先后用HNO₃?NaNO₂溶液體系、HCl?NH₂OH·HCl溶液體系洗滌樹脂柱后，用HCl?HF?NH₂OH·HCl溶液體系洗脫樹脂柱；(4)對洗脫液進行Pu同位素和Np?237含量的分析。利用本發明的方法，能夠成功、可靠、穩定、同步的分析樣品中的Pu同位素和Np?237含量。

技術領域

本發明屬于放射性物質分析技術領域，涉及一種樣品中Pu同位素和Np-237含量的聯合分析方法。

背景技術

在放射化學分析流程中，為確保待測核素分析結果的準確性，通常需要在樣品化學處理前加入合適的同位素作為化學回收率示蹤劑，以對分析測量結果進行回收率校正。

Np雖然有22種同位素，但絕大多數為半衰期極短(＜1d)的短壽命核素，不易獲取及保存，應用較少。

Np-237(T_1/2＝2.144×10⁶年)是長壽命α衰變核素，其和Pu(^238～242Pu)一樣，壽命長、化學和輻射毒性高，一直是環境監測和環境放射性核素危害評價重點關注的核素。

由于缺乏合適的Np同位素化學回收率示蹤劑，基于Np(6.27eV)與Pu(6.03eV)相近的第一電離能和相似的化學行為特性，很多放射分析流程使用Pu的同位素(包括²⁴²Pu(T_1/2＝3.75×10⁵y)、²³⁶Pu(T_1/2＝2.86y)和²⁴⁴Pu(T_1/2＝8.00×10⁷y))作為²³⁷Np化學前處理與測量的非同位素示蹤劑。但若使用非同位素²⁴²Pu或²³⁶Pu作為其產率示蹤劑，放射化學分離過程中可能出現的Pu/Np分餾，無法確保用Pu同位素產率示蹤劑對Np-237數據校正的準確性(雖然在大部分已報道的樣品中Pu-236和Np-237含量的聯合分析方法中未觀察到Np和Pu之間明顯的化學分餾(Np/Pu在0.93～1.07之間)，但在實際分析應用中往往會發現Pu的化學回收率較高且穩定，而Np有時存在較大波動，這無疑增大了Np-237分析結果的不確定度)。

此外，中長壽命的Np-235和Np-236的生產過程中會不可避免的生成Np-237，嚴重影響樣品中低本底Np-237的分析結果的準確性，無法作為低水平Np-237測量的同位素示蹤劑。

發明內容

本發明的目的是提供一種樣品中Pu同位素和Np-237含量的聯合分析方法，以能夠成功、可靠、穩定、同步的分析樣品中的Pu同位素和Np-237含量，尤其明顯降低Np-237含量分析結果的不確定度。

為實現此目的，在基礎的實施方案中，本發明提供一種樣品中Pu同位素和Np-237含量的聯合分析方法，所述的聯合分析方法包括如下步驟：

(1)用HNO₃-NaNO₂溶液體系預處理基于三正辛基氧化膦的樹脂柱；