[發明專利]一種海因法甘氨酸結晶母液的綜合利用方法及其實施裝置

在審

• 申請號: 202110376916.7
• 申請日: 2021-04-08
• 公開（公告）號: CN113087635A
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發明（設計）人: 李顯揚;應國海;耿海濤
• 申請（專利權）人: 鉑尊投資集團有限公司
• 主分類號: C07C227/18
• 分類號: C07C227/18;C07C229/76;C07C227/20;C07C227/40;C07C229/08;A23K20/142;A23K50/30;A23K50/75
• 代理公司: 北京信慧永光知識產權代理有限責任公司 11290
• 代理人: 孫雪;張淑珍

1.一種海因法甘氨酸結晶母液的綜合利用方法，其中，所述方法包括以下步驟：

(1)使海因法甘氨酸結晶母液與鋯原料接觸，然后加熱保溫以進行水解反應，得到甘氨酸水溶液，所述鋯原料包括鋯、含鋯合金、鋯鹽、氧化鋯或其任意的混合物；

(2)將步驟(1)的甘氨酸水溶液脫除氨和二氧化碳，然后進行脫色和減壓濃縮處理，得到經濃縮的甘氨酸水溶液；

(3)將步驟(2)的經濃縮的甘氨酸水溶液與無機金屬鹽混合，然后向反應體系中加入pH調節劑將pH調節至5～7以進行螯合反應，將螯合反應后的固體沉淀物分離、洗滌和烘干，獲得甘氨酸金屬螯合物；或者，將螯合反應后的上清液分離、濃縮和烘干，獲得甘氨酸金屬螯合物。

2.如權利要求1所述的方法，其中，在步驟(1)中，所述甘氨酸結晶母液的總氮量為1.20wt％～7.5wt％、優選3.0wt％～5.5wt％；

優選地，所述甘氨酸結晶母液中各組成的質量百分比為：甘氨酸5～30，甘氨酸二肽0.5～4.0，甘氨酸三肽0.1～0.8，海因0.1～2.0，二酮哌嗪0.2～1.0，甘氨酰胺0.1～1.0，海因酸0.05～0.3，海因酸酰胺0.05～0.2，氨等于或低于50ppm，其余為水；

優選地，所述方法還包括通過如下步驟產生所述海因法甘氨酸母液：將羥基乙腈、氨、二氧化碳和水按摩爾投料比為1:6:3:(44～46)投料，反應溫度為140℃～160℃，反應時間為2～3小時；反應結束后，經過汽提脫除未參與反應的二氧化碳和氨，得到甘氨酸稀溶液；經過脫色、濃縮、冷卻結晶，作為淡黃色晶體得到粗品甘氨酸，分離所述粗品甘氨酸后，得到的結晶母液作為所述海因法甘氨酸結晶母液；

優選地，所述方法還包括通過如下步驟產生所述海因法甘氨酸結晶母液：將所述甘氨酸粗品加水進行重結晶，分離重結晶的甘氨酸后，得到重結晶母液，將單獨的所述重結晶母液或所述重結晶母液與所述的結晶母液的混合物作為所述海因法甘氨酸結晶母液；

優選地，在步驟(1)中，所述鋯原料可處于反應器內襯、塊或粉的形式；

優選地，在步驟(1)中，所述含鋯合金是鋯含量為5wt％～30wt％的合金；優選地，所述含鋯合金為鋯鐵合金、鋯鈷合金、鋯銅合金、鋯錫合金、鋯鋁合金、鋯鈮合金或其任意混合物；

優選地，在步驟(1)中，所述鋯鹽為無機鋯鹽；優選地，所述無機鋯鹽包括硫酸鋯、氯化鋯、碳酸鋯、硝酸鋯、磷酸鋯、醋酸鋯或其任意混合物；

優選地，在步驟(1)中，以鋯元素的質量計，所述鋯原料的加入量為所述海因法甘氨酸結晶母液的質量的20～500ppm；

優選地，在步驟(1)中，伴隨著以60～200r/min的速度進行的攪拌，加熱至150℃～170℃并保溫30～90min，進行所述水解反應；

優選地，在步驟(1)中，所述水解反應的壓力為1.2～3.0MPa。

3.如權利要求1或2所述的方法，其中，在步驟(2)中，將步驟(1)的甘氨酸水溶液進行汽提處理，以脫除氨和二氧化碳；

優選地，在步驟(2)中，采用活性炭或者納濾膜進行所述脫色處理；

優選地，所述活性炭的用量為所述甘氨酸水溶液中的甘氨酸總質量的0.2wt％～1.0wt％；

優選地，所述脫色處理的溫度為40℃～70℃，時間為20～40min；

優選地，在步驟(2)中，所述經濃縮的甘氨酸水溶液中的甘氨酸的質量百分含量為15.0wt％～32.0wt％。