[發明專利]一種防治蘋果綿蚜的緩釋農藥制劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202110376560.7
• 申請日: 2021-04-08
• 公開（公告）號: CN113197230A
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 樊建斌;暢元生;張鵬九;劉中芳;楊靜
• 申請（專利權）人: 山西省農業科學院植物保護研究所
• 主分類號: A01N65/42
• 分類號: A01N65/42;A01N65/12;A01N65/20;A01N47/40;A01N47/18;A01N25/08;A01P7/04
• 代理公司: 重慶市信立達專利代理事務所(普通合伙) 50230
• 代理人: 包曉靜

1.一種防治蘋果綿蚜的緩釋農藥制劑的制備方法，其特征在于，所述防治蘋果綿蚜的緩釋農藥制劑的制備方法包括以下步驟：

步驟一，按配方稱取農藥活性成分，溶解于100～200份的有機溶劑或水中，得到農藥活性原液，待用；

步驟二，分別進行大蒜提取物、苦豆根提取物、孔雀草提取物和蒲公英提取物的制備，然后將制備得到的提取物混合，得到中藥提取物；

所述大蒜提取物和苦豆根提取物的制備，包括：

(1)選取苦豆根和大蒜，除去雜質，洗凈，干燥，粉碎，過80～20目篩；

(2)稱取粉碎的苦豆根和大蒜，分別以80％的乙醇溶液作為提取液，超聲波震蕩20～30min，4000～4500rpm離心20～25min，3層紗布過濾；

(3)分別取上清液，50℃旋轉蒸發至干，殘余物溶于80％乙醇溶液，作為母液，2～4℃下保存備用，制備濃度為1g/mL；

(4)取制備的母液稀釋，苦豆根母液稀釋濃度為12mg/mL，大蒜稀釋濃度為8mg/mL，然后將稀釋后的苦豆根和大豆溶液按體積比7:3混合，得到大蒜提取物和苦豆根提取物的混合溶液；

步驟三，將1重量份的硅藻土進行改性，得改性硅藻土；

所述改性硅藻土的制備方法包括：

(1)將1重量份的硅藻土浸于5～10重量份的濃度為5～10％酸或堿溶液中浸漬，于30～100℃下振蕩攪拌2～3h、過濾、水洗、干燥；

(2)根據農藥的電負性，利用磺酸鈉、聚乙烯亞胺或聚胺溶劑對硅藻土進行浸泡；其中，所述浸泡條件為：將1重量份的硅藻土浸于3～6重量份的濃度為0.5～1％溶劑溶液中浸漬，浸泡完成后在25～60℃下振蕩攪拌1～2h、過濾、水洗、干燥；

步驟四，將固體石墨烯納米材料、改性硅藻土和粘土浸漬于農藥活性原液中，加入步驟二制備的中藥提取物，于30～45℃下振蕩攪拌2～3h，浸泡吸附，抽濾，晾干，研磨，過180～200目篩網，得到載藥顆粒；

步驟五，開啟圓盤造粒機，放入載藥顆粒；開啟鼓風送料機，加入多元化合物助劑和高分子成膜液，使均勻包裹到顆粒表面；

步驟六，熱風加熱，溫度維持在50～55℃，至保水劑顆粒表面出現輕微黏連；

步驟七，加入啶蟲脒、抗蚜威、去離子水、有機溶劑45～70％、助溶劑10～15％和乳化劑10～15％制備成乳油劑制劑；

步驟八，投入到高剪切均質乳化機中高速剪切35分鐘，再利用砂磨機砂磨60分鐘，即得防治蘋果綿蚜的緩釋農藥懸浮劑。

2.如權利要求1所述的防治蘋果綿蚜的緩釋農藥制劑的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為甲苯或二甲苯；助溶劑為甲醇、乙醇或丙醇，乳化劑為OP。

3.如權利要求1所述的防治蘋果綿蚜的緩釋農藥制劑的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述孔雀草提取物的制備，包括：

(1)稱取孔雀草，切碎后，加入孔雀草重量10～12倍量的水，混合均勻后，得混合物，備用；

(2)通過水蒸氣蒸餾法對步驟(1)得到的混合物進行提取，分別收集揮發油及提取液，備用；

(3)將表面活性劑與步驟(2)中收集的揮發油混合均勻，并將所得混合液緩慢滴加至步驟(2)中收集的提取液中，即得所述孔雀草提取物。

4.如權利要求1所述的防治蘋果綿蚜的緩釋農藥制劑的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述蒲公英提取物的制備，包括：

(1)取干燥蒲公英全草，粉碎成粗粉用藥材重量不少于10倍的60～65％的甲醇浸泡8～12h后，加熱在80～95℃回流提取至少二次，每次回流提取時間為3.5～5.5h，合并回流提取液，過濾，濾渣備用，濾液回收甲醇后，繼續減壓濃縮成稠膏狀甲醇提取物；

(2)將濾渣添加藥材重量不少于5倍的純凈水，加熱至80～100℃回流提取3～5h，過濾，濾液減壓濃縮至稠膏狀水提取物；

(3)將甲醇提取物和水提取物合并，攪拌均勻后，真空干燥，即可得到蒲公英提取物。