[發明專利]一類鋯酸鹽纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 202110376427.1
• 申請日: 2021-04-08
• 公開（公告）號: CN113089132B
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發明（設計）人: 袁康康;靳曉彤;李輝;李呈順;李潔
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;D01D5/00;D01D5/18
• 代理公司: 濟南竹森知識產權代理事務所(普通合伙) 37270
• 代理人: 朱家富

1.一類鋯酸鹽纖維，其特征在于，所述的鋯酸鹽包含堿金屬鋯酸鹽、堿土金屬鋯酸鹽和稀土鋯酸鹽，所述堿金屬鋯酸鹽纖維在1100℃保持纖維形態完整，所述的堿土金屬鋯酸鹽和稀土鋯酸鹽纖維在1400℃保持纖維形態完整；

所述鋯酸鹽纖維是通過以下步驟制備所得：

(a)制備鋯酸鹽前驅體溶膠

按照質量比氧氯化鋯：水＝1:0.5～20將氧氯化鋯溶于水中，然后向上述水溶液中按照摩爾比氧氯化鋯：堿金屬乙酸鹽＝1:2或氧氯化鋯：堿土金屬乙酸鹽＝1:1或氧氯化鋯：稀土乙酸鹽＝1:0.8～1.2加入堿金屬乙酸鹽、堿土金屬乙酸鹽或者稀土乙酸鹽，再加入溶液質量分數0.5～10％的高分子聚合物，加熱攪拌溶解獲得前驅體溶膠；

(b)制備鋯酸鹽前驅體纖維

將步驟(a)鋯酸鹽前驅體溶膠通過靜電紡絲法制得鋯酸鹽前驅體纖維；或者將步驟(a)鋯酸鹽前驅體溶膠在35～80℃溫度下減壓濃縮，獲得粘度為5～10Pa·s的前驅體溶膠，然后通過離心甩絲法獲得鋯酸鹽前驅體纖維；

(c)制備鋯酸鹽纖維

將步驟(b)的鋯酸鹽前驅體纖維在氣氛條件下以0.5～5℃/min的升溫速率升溫至450～600℃，保溫30～120min；然后再以2～10℃/min的升溫速率升溫至800～1200℃，保溫1～5h，獲得鋯酸鹽纖維。

2.如權利要求1所述的鋯酸鹽纖維，其特征在于所述的堿金屬鋯酸鹽包含鋯酸鋰、鋯酸鈉、鋯酸鉀之一或其組合；所述的堿土金屬鋯酸鹽包含鋯酸鈣、鋯酸鍶、鋯酸鋇之一或其組合；所述的稀土鋯酸鹽包含鋯酸釔、鋯酸鑭、鋯酸鈰、鋯酸鐠、鋯酸釹、鋯酸钷、鋯酸釤、鋯酸銪、鋯酸釓、鋯酸鋱、鋯酸鏑、鋯酸鈥、鋯酸鉺、鋯酸銩、鋯酸鐿、鋯酸镥之一或其組合。

3.如權利要求1所述的鋯酸鹽纖維，其特征在于，步驟(a)所述的堿金屬乙酸鹽為乙酸鋰、乙酸鈉、乙酸鉀之一或其組合；所述堿土金屬乙酸鹽為乙酸鈣、乙酸鍶、乙酸鋇之一或其組合；所述的稀土乙酸鹽為乙酸釔、乙酸鑭、乙酸鈰、乙酸鐠、乙酸釹、乙酸钷、乙酸釤、乙酸銪、乙酸釓、乙酸鋱、乙酸鏑、乙酸鈥、乙酸鉺、乙酸銩、乙酸鐿、乙酸镥之一或其組合。

4.如權利要求1所述的鋯酸鹽纖維，其特征在于，步驟(a)所述的高分子聚合物為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚氧化乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯之一或其組合。

5.如權利要求1所述的鋯酸鹽纖維，其特征在于，步驟(b)所述的靜電紡絲法的工藝條件為：溶膠注射速率為0.4～3.0mL/h，紡絲電壓為5～50kV,纖維接收距離為5～35cm，紡絲環境溫度為5～65℃，紡絲環境濕度為10～65％。

6.如權利要求1所述的鋯酸鹽纖維，其特征在于，步驟(b)所述的離心甩絲法的工藝條件為：紡絲環境溫度為15～65℃，紡絲環境濕度為10～50％，離心機轉速為10000～28000r/min，甩絲孔線速度為25～55m/s，甩絲孔徑為0.15～0.6mm。

7.如權利要求1所述的鋯酸鹽纖維，其特征在于，步驟(b)所述氣氛為空氣、水蒸氣、氮氣、氬氣之一或其組合。