[發(fā)明專利]一種配體修飾的氧化鋯溶膠和氧化鋯多晶纖維的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110376426.7 | 申請日： | 2021-04-08 |
| 公開（公告）號： | CN113023775A | 公開（公告）日： | 2021-06-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 袁康康;靳曉彤;李呈順;李潔;張光輝 | 申請（專利權(quán)）人： | 齊魯工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C01G25/02 | 分類號： | C01G25/02;D01F9/08;C04B35/48;C04B35/622 |
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| 地址： | 250353 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 修飾 氧化鋯 溶膠 多晶 纖維 制備 方法 | ||
1.一種配體修飾的氧化鋯溶膠制備方法，包括如下步驟：
(a) 按照質(zhì)量比氧氯化鋯:水=1:0.5~20將氧氯化鋯溶于水中，攪拌溶解，然后按照氧氯化鋯與有機(jī)配體的摩爾比為1:0.5-2.0的比例向氧氯化鋯水溶液中加入有機(jī)配體，形成氧氯化鋯有機(jī)配體水溶液；
(b) 在20-85℃攪拌的條件下，向步驟(a)的氧氯化鋯有機(jī)配體水溶液中按照氧氯化鋯與堿性鋯源的摩爾比為1:0.5~2加入堿性鋯源，攪拌溶解，形成透明溶膠，獲得配體修飾的氧化鋯溶膠。
2.如權(quán)利要求1所述的一種配體修飾的氧化鋯溶膠制備方法，其特征在于所述的有機(jī)配體為乙酸、乙酰丙酮、乙二醇、乙酰乙酸乙酯之一或其組合。
3.如權(quán)利要求1所述的一種配體修飾的氧化鋯溶膠制備方法，其特征在于所述的堿性鋯源為碳酸氧鋯、堿式碳酸鋯、氫氧化鋯、羥基氧鋯之一或其組合。
4.一種用配體修飾的氧化鋯溶膠制備氧化鋯多晶纖維的方法，包括如下步驟：
(c) 制備權(quán)利要求1所述的配體修飾的氧化鋯溶膠；
(d) 制備氧化鋯多晶纖維前驅(qū)體溶膠
向步驟4(c)的溶膠中加入摩爾比Zr:Y=1: 0.03~0.20的釔鹽作為穩(wěn)定劑，然后加入溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.2%~10%的高分子聚合物作為紡絲助劑，加熱攪拌溶解獲得氧化鋯多晶纖維前驅(qū)體溶膠；
(e) 靜電紡絲法制備氧化鋯前驅(qū)體纖維
將步驟4(d)氧化鋯多晶纖維前驅(qū)體溶膠通過靜電紡絲法制備氧化鋯前驅(qū)體纖維，其中靜電紡絲工藝條件為：紡絲距離5~30cm, 紡絲電壓為6~50kV, 溶膠推進(jìn)速率為0.5~3.5mL/h，環(huán)境溫度為10~40℃，環(huán)境濕度為10~60%；
(f) 制備氧化鋯多晶纖維
將步驟4(e)獲得氧化鋯前驅(qū)體纖維在氣氛條件下以0.5~4℃/min 的升溫速率升溫至450~600℃，保溫30~180min；然后再以1~10℃/min的升溫速率升溫至800~1200℃，保溫1~5h，制得氧化鋯多晶纖維。
5.如權(quán)利要求4所述的多晶氧化鋯纖維，其特征在于纖維直徑可達(dá)0.2-1μm，纖維并能夠在1400℃保持四方相或立方相晶相穩(wěn)定以及纖維形態(tài)完整。
6.如權(quán)利要求4所述的多晶氧化鋯纖維的制備方法，其特征在于，步驟4(b)所述的釔鹽為硝酸釔、氯化釔、乙酸釔、乙酰丙酮釔之一或其組合。
7.如權(quán)利要求4所述的多晶氧化鋯纖維的制備方法，其特征在于，步驟4(b)所述的高分子聚合物為聚氧化乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇之一或其組合。
8.如權(quán)利要求4所述的多晶氧化鋯纖維的制備方法，其特征在于，步驟4(f)所述的氣氛為空氣、氮?dú)狻⑺魵庵换蚱浣M合。
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