[發(fā)明專利]一種高熵鋯酸鹽無機(jī)纖維及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110376381.3
• 申請(qǐng)日: 2021-04-08
• 公開（公告）號(hào): CN113089135B
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 袁康康;靳曉彤;崔晴;李呈順
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 齊魯工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): D01F9/10
• 分類號(hào): D01F9/10
• 代理公司: 濟(jì)南竹森知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 37270
• 代理人: 朱家富

1.一種高熵鋯酸鹽無機(jī)纖維，其特征在于，所述的高熵鋯酸鹽纖維為單相固溶體，分子式為(CaSrBa)ZrO₃，纖維直徑為0.5-1.5μm，且在室溫至1400℃高溫條件下保持晶相和纖維形態(tài)穩(wěn)定；

所述高熵鋯酸鹽纖維通過以下步驟制備所得：

(a)制備高熵鋯酸鹽前驅(qū)體溶膠

將固體原料堿式碳酸鋯、鈣源、鍶源、鋇源按照元素摩爾比Zr:Ca:Sr:Ba＝3:1:1:1加入到質(zhì)量比固體:水＝1:0.5～5的水中，并在10～90℃加熱攪拌的條件下，加入摩爾比Zr:CH₃COOH＝1:(1.5～6)的冰乙酸，溶解制得高熵鋯酸鹽溶膠；向高熵鋯酸鹽溶膠中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1～10％的高分子聚合物，充分溶解制得高熵鋯酸鹽前驅(qū)體溶膠；

(b)靜電紡絲法制備高熵鋯酸鹽前驅(qū)體纖維

將步驟(a)的高熵鋯酸鹽前驅(qū)體溶膠通過靜電紡絲制得高熵鋯酸鹽前驅(qū)體纖維，其中靜電紡絲工藝條件為紡絲距離4～30cm,紡絲電壓為8～50kV,溶膠推進(jìn)速率為0.6～4.0mL/h，環(huán)境溫度為10～35℃，環(huán)境濕度為10～65％；

(c)制備高熵鋯酸鹽無機(jī)纖維

將步驟(b)制得的高熵鋯酸鹽前驅(qū)體纖維在氣氛條件下以0.5～5℃/min的升溫速率升溫至450～600℃，保溫30～180min；然后再以1～10℃/min的升溫速率升溫至800～1200℃，保溫1～5h，制得高熵鋯酸鹽無機(jī)纖維。

2.如權(quán)利要求1所述的高熵鋯酸鹽無機(jī)纖維，其特征在于，步驟(a)所述的鈣源為乙酸鈣、氫氧化鈣、氧化鈣之一或其組合。

3.如權(quán)利要求1所述的高熵鋯酸鹽無機(jī)纖維，其特征在于，步驟(a)所述的鍶源為乙酸鍶、氫氧化鍶、氧化鍶之一或其組合。

4.如權(quán)利要求1所述的高熵鋯酸鹽無機(jī)纖維，其特征在于，步驟(a)所述的鋇源為乙酸鋇、氫氧化鋇、氧化鋇之一或其組合。

5.如權(quán)利要求1所述的高熵鋯酸鹽無機(jī)纖維，其特征在于，當(dāng)鈣源、鍶源、鋇源都是乙酸鹽時(shí)，步驟(a)所述的冰乙酸的加入摩爾比為Zr:CH₃COOH＝1:(1.5～2.5)；當(dāng)鈣源、鍶源、鋇源其中之一為乙酸鹽時(shí)，步驟(a)所述的冰乙酸的加入摩爾比為Zr:CH₃COOH＝1:(3～4)；當(dāng)鈣源、鍶源、鋇源其中之二為乙酸鹽時(shí)，步驟(a)所述的冰乙酸的加入摩爾比為Zr:CH₃COOH＝1:(2～3)；當(dāng)鈣源、鍶源、鋇源都不是乙酸鹽時(shí)，步驟(a)所述的冰乙酸的加入摩爾比為Zr:CH₃COOH＝1:(3.5～5)。

6.如權(quán)利要求1所述的高熵鋯酸鹽無機(jī)纖維，其特征在于，步驟(a)所述的高分子聚合物為聚氧化乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇之一或其組合。

7.如權(quán)利要求1所述的高熵鋯酸鹽無機(jī)纖維，其特征在于，步驟(c)所述的氣氛為空氣、氮?dú)狻⑺魵庵换蚱浣M合。