[發明專利]一種耐濕高效的臭氧分解劑制備方法

有效

• 申請號: 202110375897.6
• 申請日: 2021-04-08
• 公開（公告）號: CN113083289B
• 公開（公告）日: 2023-07-25
• 發明（設計）人: 劉雪菲
• 申請（專利權）人: 江蘇治水有數環保科技有限公司
• 主分類號: B01J23/34
• 分類號: B01J23/34;B01J23/889;B01J37/10;B01J37/00;B01J37/08;B01D53/66;B01D53/86
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 周琪

1.一種耐濕高效的臭氧分解劑制備方法，其步驟主要分為三階段，其特征在于，包括：

（1）介孔二氧化錳材料的制備：

a.?配置濃度為5~15wt%的高錳酸鉀水溶液；

b.將上述溶液緩慢滴加到配置好的2.5~25wt%濃度的結構導向劑溶液中，高錳酸鉀與結構導向劑的摩爾比為0.5~10；

c.將上述混合物在充分攪拌的條件下，置于20~80℃的溫度下反應2~4h；

d.將反應后的混合物靜置陳化6~24h，通過抽濾過濾，并在100~150℃的條件下充分干燥12~24h得到介孔二氧化錳材料；

（2）過渡金屬摻雜和相轉變反應：

a.將相當于分散溶劑5~20wt%的介孔二氧化錳在超聲或高速攪拌下分散于水中制成懸濁液；

b.向懸濁液中添加相當于分散溶劑0.5~4wt%的過渡金屬鹽、以及0.5~2wt%的碳還原劑，通過超聲攪拌或高速攪拌制成均一溶液；

c.將上述均一溶液轉入聚四氟乙烯高壓密封反應釜中，在150~200℃的馬弗爐中進行水熱反應6~12h；

d.反應完成后抽濾得到沉淀物，60~80℃干燥，研磨后即得α相二氧化錳豐富的復合二氧化錳催化活性材料；

（3）基于復合二氧化錳催化活性材料的造粒：

a.將上述復合二氧化錳催化活性材料與臭氧吸附劑、耐火添加劑、粘合劑和水在機械攪拌下按照比例制成混合物；

b.利用滾動造粒、擠出造粒和壓片機及其他造粒設備對其進行固化和造粒，制造的固體顆粒為圓球形、圓柱狀和多邊形片狀的半成品；

c.半成品通過2~4mol/L的硝酸溶液進行酸化處理1~2h，再經70~140℃烘干，最后在惰性氣體的保護下經300~450℃焙燒處理得到成品。

2.根據權利要求1所述的耐濕高效的臭氧分解劑用制備方法，其特征在于：

所述步驟（1）的b中，所述結構導向劑為檸檬酸、聚乙二醇、水溶性殼聚糖或明膠。

3.根據權利要求1或2所述的耐濕高效的臭氧分解劑用制備方法，其特征在于：

所述步驟（2）的b中，所述過渡金屬鹽為含有Fe³⁺、Ce²⁺、Ni²⁺、Cu²⁺和Sn²⁺的硫酸鹽，硝酸鹽以及氯化物中的一種或兩種。

4.根據權利要求1或2所述的耐濕高效的臭氧分解劑用制備方法，其特征在于：

所述步驟（2）的b中，所述碳還原劑為活性炭粉末，石墨粉，還原劑級別的蘭碳、木炭，還原氧化石墨烯以及碳納米管中的一種。

5.根據權利要求1或2所述的耐濕高效的臭氧分解劑用制備方法，其特征在于：

所述步驟（3）的a中，所述復合二氧化錳催化活性材料占混合物總質量的55%~75%。

6.根據權利要求1或2所述的耐濕高效的臭氧分解劑用制備方法，其特征在于：

所述步驟（3）的a中，所述臭氧吸附劑為硅酸鈉、正硅酸乙酯或介孔二氧化硅粉末，其添加量占混合物總質量的4~10%。

7.根據權利要求1或2所述的耐濕高效的臭氧分解劑用制備方法，其特征在于：

所述步驟（3）的a中，所述耐火添加劑為氧化鎂或三氧化二鋁粉末，其添加量占混合物總質量的4~10%。

8.根據權利要求1或2所述的耐濕高效的臭氧分解劑用制備方法，其特征在于：

所述步驟（3）的a中，所述粘合劑為活性炭粘合劑、凹凸棒土或鈉化膨潤土，其添加量占混合物總質量的15~25%。

9.根據權利要求1或2所述的耐濕高效的臭氧分解劑用制備方法，其特征在于：

所述步驟（3）的a中，所述水的添加量占混合物總質量的10~20%。

10.根據權利要求1或2所述的耐濕高效的臭氧分解劑用制備方法，其特征在于：

所述步驟（3）的b中，圓球形顆粒的直徑5~10mm，圓柱狀顆粒的直徑5~15mm、柱長10~20mm，多邊形片狀顆粒的邊長5~20mm。