[發明專利]一種基于Pickering乳液溶劑揮發的純木質素微膠囊的制備方法

有效

• 申請號: 202110375143.0
• 申請日: 2021-04-08
• 公開（公告）號: CN113181846B
• 公開（公告）日: 2022-11-29
• 發明（設計）人: 龐煜霞;孫彥凝;易聰華;邱學青;周明松;黃錦浩
• 申請（專利權）人: 華南理工大學;廣東工業大學
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02;B01J13/04;C08H7/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 殷妹

1.一種基于Pickering乳液溶劑揮發的純木質素微膠囊的制備方法，其特征在于，對木質素進行等離子體疏水改性，將疏水改性木質素分散在水中，加入堿使疏水改性木質素溶解并過濾，然后加入酸調節pH使疏水改性木質素析出，析出后疏水改性木質素粒子分散液作為水相；將有機溶劑作為油相，水相與油相混合后乳化得到Pickering乳液，將Pickering乳液干燥，溶解在油相中的木質素隨著油相的揮發而析出到油水界面處，形成純木質素微膠囊；

所述有機溶劑為正丁醇和乙酸乙酯按質量比1:9～1:4形成的混合液，或環庚酮和正庚醇按質量比5:1～9:1形成的混合液，或所述正丁醇-乙酸乙酯混合液與所述環庚酮-正庚醇混合液以任意質量比形成的混合液；

所述等離子體疏水改性為：將木質素置于疏水單體等離子體發生器中進行反應；所述木質素與疏水單體的質量比為20:1～5:1；

所述等離子體疏水改性所用的疏水單體為乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、二甲基二氯硅烷、膽固醇、溴己烷和乙酸乙酯中的至少一種。

2.根據權利要求1所述一種基于Pickering乳液溶劑揮發的純木質素微膠囊的制備方法，其特征在于，按質量份計，水100份，疏水改性木質素0.5～10份，有機溶劑10～30份。

3.根據權利要求1所述一種基于Pickering乳液溶劑揮發的純木質素微膠囊的制備方法，其特征在于，所述等離子體疏水改性為在頻率30～70Hz、功率20～40W、壓強20～50kPa的條件下處理15～120s。

4.根據權利要求1所述一種基于Pickering乳液溶劑揮發的純木質素微膠囊的制備方法，其特征在于，所述干燥為在25～35℃下以300～800rpm的速度敞口攪拌3～24 h。

5.根據權利要求1所述一種基于Pickering乳液溶劑揮發的純木質素微膠囊的制備方法，其特征在于，所述乳化為在11000～33000rpm下使用均質機乳化處理10～300s。

6.根據權利要求1所述一種基于Pickering乳液溶劑揮發的純木質素微膠囊的制備方法，其特征在于，將疏水改性的木質素分散在水中，加入堿調節pH為9～12，過濾后得到疏水改性木質素溶液，再加入酸調節體系pH為3～7，使木質素析出形成木質素粒子分散液；

所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀和氨水中的至少一種；所述酸為鹽酸、硫酸、硝酸和醋酸中的至少一種。

7.根據權利要求1所述一種基于Pickering乳液溶劑揮發的純木質素微膠囊的制備方法，其特征在于，所述木質素為堿木質素和酶解木質素中的至少一種；所述堿木質素選自木漿黑液、竹漿黑液、麥草漿黑液、蘆葦漿黑液、蔗渣漿黑液、龍須草漿黑液、棉桿漿黑液和棉漿粕黑液中的一種；所述酶解木質素為植物原料中的纖維素發酵制備酒精后殘渣中分離提取的木質素。

8.根據權利要求1所述一種基于Pickering乳液溶劑揮發的純木質素微膠囊的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將干燥的木質素放入疏水單體等離子體發生器中，在頻率30～70Hz、功率20～40W、壓強20～50Kpa的條件下處理15～120s，得到疏水改性木質素；

（2）將疏水改性木質素分散于去離子水中，加入堿將pH調節至pH為9～12，過濾，向濾液中加入酸調節pH至3～7，得到疏水改性木質素粒子分散液；

（3）將疏水改性木質素粒子分散液作為水相，有機溶劑作為油相，油水兩相混合后，使用均質機乳化，得到水包油型木質素Pickering乳液；

（4）將木質素Pickering乳液干燥，溶解在油相中的木質素隨著油相的揮發而析出到油水界面處，即可獲得木質素壁材微膠囊。