[發明專利]丁酮肟的制備方法

有效

• 申請號: 202110374908.9
• 申請日: 2021-04-08
• 公開（公告）號: CN113072461B
• 公開（公告）日: 2023-01-20
• 發明（設計）人: 鮑興亮;鄧秋渠;韓婧;劉淼
• 申請（專利權）人: 淄博騰煜化工工程有限公司
• 主分類號: C07C249/04
• 分類號: C07C249/04;C07C251/38
• 代理公司: 淄博啟智達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 37280
• 代理人: 任永哲

1.一種丁酮肟的制備方法，其特征在于在溶劑水的存在下，以氨、丁酮和雙氧水為原料，以雜多酸為催化劑催化合成丁酮肟；

所述的雜多酸為磷鎢酸；

丁酮肟的合成：將催化劑和丁酮投入到溶劑水中，攪拌下加熱后，勻速滴加氨水或通入氨氣，再勻速滴加雙氧水反應，反應結束后，過濾出催化劑，得到丁酮肟溶液。

2.根據權利要求1所述的丁酮肟的制備方法，其特征在于所述的氨為氨水或氨氣，氨、丁酮、雙氧水與溶劑的質量比為85-90：48-52：125-130：190-210，催化劑的質量為丁酮質量的5-15%。

3.根據權利要求1所述的丁酮肟的制備方法，其特征在于所述的合成溫度為10-40℃，合成時間為60-300分鐘。

4.根據權利要求1-3任一所述的丁酮肟的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）丁酮肟的合成：在溶劑水的存在下，以氨、丁酮和雙氧水為原料，以雜多酸為催化劑進行催化合成，得到丁酮肟溶液；

（2）反應液蒸氨：丁酮肟溶液蒸餾除去未反應的氨，靜置后進行分相，得到丁酮肟油相和水相，水相萃取回收丁酮肟萃取相；

（3）丁酮肟精餾：步驟（2）中得到的丁酮肟萃取相和丁酮肟油相混合后進行精餾提純得到丁酮肟產品。

5.根據權利要求4所述的丁酮肟的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述的蒸餾溫度為85-95℃，蒸餾時間為60-90分鐘。

6.根據權利要求4所述的丁酮肟的制備方法，其特征在于步驟（2）中所述的萃取是加入甲苯進行萃取。

7.根據權利要求4所述的丁酮肟的制備方法，其特征在于步驟（3）中所述的精餾溫度為60-130℃，精餾時間為2-6小時。

8.根據權利要求4所述的丁酮肟的制備方法，其特征在于步驟（3）中所述的精餾真空度為-0.085－-0.095MPa。