[發(fā)明專利]一種蔬菜水果中甲基異柳磷殘留的檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110374782.5
• 申請日: 2021-04-07
• 公開（公告）號: CN113418993A
• 公開（公告）日: 2021-09-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 梁瑞;馬玉婷;董芳芳;李紅弟;李彥慧;常青;王富強(qiáng)
• 申請（專利權(quán)）人: 甘肅國信潤達(dá)分析測試中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/74
• 代理公司: 成都弘毅天承知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51230
• 代理人: 彭思思

本發(fā)明公開本發(fā)明涉及農(nóng)藥殘留檢測的技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種蔬菜水果中甲基異柳磷殘留的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：1)樣品制備：按照GB/T 8855抽取蔬菜水果樣品，取可食用部分，均勻分散，將其切碎，放入食品加工器粉碎，充分勻漿混合，制成待測樣。放入分裝容器中，0?4℃下保存，備用；2)提取：稱取5g試樣于50mL塑料離心管中，加入10mL乙腈、2g氯化鈉，蓋上離心管蓋，劇烈振蕩1min后離心5min，吸取6mL上清液加到內(nèi)含900mg硫酸鎂及150mg PSA的15mL塑料離心管中，備用；3)測定：離心10min，準(zhǔn)確吸取2mL上清液于10mL比色管中。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種蔬菜水果中甲基異柳磷殘留的檢測方法。

背景技術(shù)

蔬菜水果的衛(wèi)生檢測項目大致包括亞硫酸鹽、亞硝酸鹽、重金屬、致病菌及農(nóng)藥殘留，其中農(nóng)藥殘留被列為首要檢測項目，也最能直接反映蔬菜的質(zhì)量問題，而甲基異柳磷作為一種高毒土壤殺蟲劑，因殺蟲譜廣、殘效時間長，被廣泛用于玉米、小麥等作物上線蟲和地下害蟲的防治。目前，甲基異柳磷已被列入蔬菜生產(chǎn)上的禁用農(nóng)藥之一，且將其列為蔬菜農(nóng)藥殘留量定量監(jiān)測的農(nóng)藥品種之一，因而甲基異柳磷農(nóng)藥檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性顯得尤為重要。

食品中的甲基異柳磷農(nóng)藥殘留量的測定方法報道很多，一般以氣相色譜法、液相色譜法作為檢測設(shè)備，而國標(biāo)《植物性食品中甲基異柳磷農(nóng)藥殘留的測定》(GB/T5009.144-2003)是最常用的方法之一，該方法是以經(jīng)典的GC氣相色譜法作為檢測設(shè)備，前處理為樣品經(jīng)過乙酸乙酯震蕩提取后，用氮?dú)獯蹈珊筮^固相萃取柱凈化，凈化后再一次用氮?dú)獯蹈蓛艋海罱K用丙酮定容后上機(jī)測試。該方法雖然分析精度高，但是前期處理繁雜，使用的化學(xué)試劑和設(shè)備也較多，操作復(fù)雜，對實驗人員的專業(yè)知識要求高，費(fèi)時費(fèi)力。因此，急需建立一種操作較為簡單的檢測果蔬中甲基異柳磷的農(nóng)藥殘留濃度的方法。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本申請?zhí)峁┮环N蔬菜水果中甲基異柳磷殘留的檢測方法，針對目前的甲基異柳磷農(nóng)藥殘留量的測定方法前期處理繁雜，使用的化學(xué)試劑和設(shè)備也較多，操作復(fù)雜，對實驗人員的專業(yè)知識要求高，費(fèi)時費(fèi)力的問題。

為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是：

一種蔬菜水果中甲基異柳磷殘留的檢測方法，包括如下步驟：

1)樣品制備：

按照GB/T 8855抽取蔬菜水果樣品，取可食用部分，均勻分散，將其切碎，放入食品加工器粉碎，充分勻漿混合，制成待測樣。放入分裝容器中，0-4℃下保存，備用；

2)提取：

稱取5g試樣于50mL塑料離心管中，加入10mL乙腈、2g氯化鈉，蓋上離心管蓋，劇烈振蕩1min后離心5min，吸取6mL上清液加到內(nèi)含900mg硫酸鎂及150mg PSA的15mL塑料離心管中，備用；

3)測定：

離心10min，準(zhǔn)確吸取2mL上清液于10mL比色管中，40℃水浴氮吹至近干，加入1mL丙酮復(fù)溶，過微孔濾膜用于測定，最后，通過以下公式進(jìn)行計算：

式中：X—為樣品中甲基異柳磷的質(zhì)量濃度mg/kg；

ρ—為上機(jī)測試液中甲基異柳磷的質(zhì)量濃度，μg/mL；

V1—為提取溶劑總體積，mL；

V2—為吸取上清液的體積，mL；

V 3—為最終定容體積，mL；

m—為取樣質(zhì)量，g。

計算結(jié)果保留量兩位有效數(shù)字，當(dāng)結(jié)果大于1mg/kg時保留三位有效數(shù)字。

其中，所述步驟2)中，稱取的試樣精確至0.01。