[發明專利]一種有機金屬骨架材料混合基質膜及制備方法

在審

• 申請號: 202110374749.2
• 申請日: 2021-04-07
• 公開（公告）號: CN113083252A
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發明（設計）人: 高明;王學東;王慧利;張薇
• 申請（專利權）人: 佛山市南海區蘇科大環境研究院
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;B01D15/08
• 代理公司: 蘇州言思嘉信專利代理事務所(普通合伙) 32385
• 代理人: 徐永雷

1.一種金屬有機骨架-混合基質膜，其特征為白色膜；在掃面電子顯微鏡下呈經典的立方八面體結構；射線衍射儀顯示晶體結晶度高、晶型良好；接觸角顯示具有較高的親水性；膜表面電荷分析，膜的等電點大概在4左右。

2.一種如權利要求1所述金屬有機骨架-混合基質膜(MOF-MMMs)制備方法，其特征包含以下步驟：

1)將氯化鋯(0.2～0.4g)和對苯二甲酸(0.1～0.3g)與20～60mL DMF混合，磁力攪拌5～15min后，然后將其放入高壓釜中，在120℃下反應12～36h；

2)冷卻后，將混合物在50mL DMF中浸泡20～40min，6000～10000rpm離心2～8min收集固體產物；

3)用超純水和乙醇各洗滌三次，然后在60℃下真空干燥10h，最終獲得的白色粉末。制得MOF材料；

4)10～30mg UiO-66(Zr)粉末分散在5mL丙酮，超聲20～40min；

5)2～5mL PVDF溶液滴加到上述混合物中，并超聲處理10～50min；

6)氮氣吹干丙酮，獲得的混合物均勻地涂布在d＝8cm的圓形玻璃基板上，置于60℃鼓風干燥箱中0.5～2h，以除去溶劑；

7)完全干燥后，將玻璃基板浸入甲醇，MMM迅速分層成膜，然后在空氣中干燥。制得有機金屬骨架材料混合基質膜。

3.一種利用如權利要求1所述的有機金屬骨架材料混合基質膜，結合注射器微萃取裝置使用的方法，主要包括以下步驟：

1)將膜打孔裁剪，得到直徑d＝25mm的圓片；

2)將得到的圓形MOF-MMMs膜裝入可換濾膜的濾頭中，然后將濾頭連接到帶luer-lock尖端的注射器上；

3)將樣品溶液(5～20mL，5μg L^-1)裝入注射器，并使其以一定的流速通過裝有UiO-66(Zr)-MMM的濾頭，反復1～10次；

4)用0.5～2mL含3％鹽酸的乙腈進行洗脫，反復1～10次；

5)取洗脫液5μL注入HPLC系統進行檢測。