[發明專利]連續分離丙二醇甲醚、環戊酮和丙二醇甲醚乙酸酯的方法

在審

• 申請號: 202110374285.5
• 申請日: 2021-04-07
• 公開（公告）號: CN113185390A
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發明（設計）人: 鄭啟航;魏文達;張劍平;許志剛;鄭祎敏;楊毅融
• 申請（專利權）人: 廈門中坤化學有限公司
• 主分類號: C07C43/13
• 分類號: C07C43/13;C07C41/42;C07C49/297;C07C45/82;C07C67/54;C07C69/16
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應森

連續分離丙二醇甲醚、環戊酮和丙二醇甲醚乙酸酯的方法，涉及溶劑回收領域。電子廢液通過第一精餾塔T1，分離得塔頂餾分OP1及塔底物料BP1；第一精餾塔T1塔頂餾分OP1進入第二精餾塔T2，分離得塔頂餾分OP2和塔底物料BP2；第一精餾塔T1塔底物料BP1通入第三精餾塔T3，分離得塔頂餾分OP3及塔底物料BP3；第三精餾塔T3塔底物料BP3通入第四精餾塔T4，加入共沸劑減壓蒸餾，分離得塔頂餾分OP4及塔底物料BP4。可降低危廢排放量，減少環境污染。通過加入適量的共沸劑對丙二醇甲醚乙酸酯粗品進行共沸除雜，丙二醇甲醚乙酸酯含量從97.0％提純到99.5％。

技術領域

本發明涉及溶劑回收領域，尤其是涉及一種從電子廢液中連續分離丙二醇甲醚、環戊酮和丙二醇甲醚乙酸酯的方法。

背景技術

丙二醇甲醚，熔點-97℃，沸點119℃，密度0.922g/mL(25℃)，與水混溶，溶于醚、氯仿等有機溶劑。環戊酮，熔點-58.2℃，沸點130.6℃，密度0.9487g/cm³(20℃)，不溶于水，溶于醇、醚等多數有機溶劑，易聚合，特別是在微量酸存在下更易聚合。丙二醇甲醚乙酸酯(PMGEA)，無色吸濕液體，熔點-87℃，沸點149℃，水溶性(溶劑溶于水)16.0ml/L(25℃)，爆炸極限：在空氣中，20℃時1.5％～7.0％(體積)。

晶圓是制造半導體芯片的基本材料。光刻是晶圓在生產過程中的主要工序之一。光刻膠主要是由對光和能量非常敏感的感光高分子聚合物和有機溶劑(稀釋劑)組成。前者是光刻膠的主體，主要成分為脂肪族酰亞胺聚合物、聚酰胺等；后者是光刻膠的介質，主要成分為丙二醇甲醚、環戊酮、丙二醇甲醚乙酸酯等。為使光刻膠牢固附著在基片表面，均勻涂膠后要進行烘干，在烘干過程中，光刻膠中的有機溶劑揮發的有機廢氣冷凝回收得到含有主要成分為丙二醇甲醚、環戊酮和丙二醇甲醚乙酸酯的混合液。由于該產品為易燃、易爆品，目前國家名錄為危險化學品，需要專業處理公司進行處置。

隨著環保標準的日益提升，綜合回收利用廢有機物料，不僅有較好的經濟效益，而且也能降低企業的環保壓力，降低生產成本。

該電子廢液分離的難點在于：成分復雜，組分存在共沸及相對揮發度小，難提純。現有技術中未見包括丙二醇甲醚、環戊酮和丙二醇甲醚乙酸酯的廢液分離提純方案。

發明內容

本發明的目的在于提供能夠達到分離提純丙二醇甲醚、環戊酮及丙二醇甲醚乙酸酯的要求，經處理后可再次使用，同時降低危廢量，減少對環境污染的連續分離丙二醇甲醚、環戊酮和丙二醇甲醚乙酸酯的方法。

本發明包括以下步驟：

1)電子廢液通過第一精餾塔T1，分離得塔頂餾分OP1及塔底物料BP1；

在步驟1)中，所述塔頂餾分OP1可為丙二醇甲醚︰環戊酮＝(90～95)︰(10～5)，最好95︰5，所述塔底物料BP1可為環戊酮和丙二醇甲醚乙酸酯；蒸餾壓力可為91KPa～101kPa，最好101kPa。

2)第一精餾塔T1塔頂餾分OP1進入第二精餾塔T2，分離得塔頂餾分OP2和塔底物料BP2；

在步驟2)中，所述塔頂餾分OP2可為丙二醇甲醚︰環戊酮＝(50～70)︰(50～30)，最好為50︰50，所述塔底物料BP2可為丙二醇甲醚≥99.0％；蒸餾壓力可為1～7kPa。

3)第一精餾塔T1塔底物料BP1通入第三精餾塔T3，分離得塔頂餾分OP3及塔底物料BP3；

在步驟3)中，所述塔頂餾分OP3可為環戊酮≥99.0％，所述塔底物料BP3可為丙二醇甲醚乙酸酯粗品≥97.0％；蒸餾壓力可為19～26kPa。

4)第三精餾塔T3塔底物料BP3通入第四精餾塔T4，加入共沸劑減壓蒸餾，分離得塔頂餾分OP5及塔底物料BP4。