[發(fā)明專利]一種前驅(qū)體及其制備方法、以及超雙疏涂層材料及其制備方法、以及超雙疏涂層

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110373662.3
• 申請日: 2021-04-07
• 公開（公告）號: CN113061240B
• 公開（公告）日: 2022-11-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉棟;張希
• 申請（專利權(quán)）人: 天津承科翊華科技有限公司
• 主分類號: C08G63/91
• 分類號: C08G63/91;C08G63/664;C09D201/00;C09D5/00
• 代理公司: 天津企興智財知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12226
• 代理人: 趙佳

1.一種前驅(qū)體，其特征在于：前驅(qū)體為含氟聚醚三乙氧基硅烷封端的聚己內(nèi)酯前驅(qū)體，其化學(xué)分子式為：

其中，PFxPEn為

所述PFxPEn中，0＜x≤5；0＜n≤10。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種前驅(qū)體，其特征在于：所述PFxPEn中，x為1、2，n為2、5、10。

3.一種如權(quán)利要求1所述的前驅(qū)體的制備方法，其特征在于：前驅(qū)體的制備方法，包括如下步驟：

S1、將六氟環(huán)氧丙烷分散在非質(zhì)子溶劑中，加入氟化堿金屬無機(jī)鹽作為催化劑，進(jìn)行陰離子聚合，至六氟環(huán)氧丙烷開環(huán)；

S2、將S1得到的溶液注入預(yù)先配制好的三氟乙醇和低碳醇的混合溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)干燥后，得到全氟聚醚的衍生物；

S3、將全氟聚醚的衍生物溶于足量的四氫呋喃或多元醇溶劑體系中，加入ε-己內(nèi)脂和催化劑進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)旋蒸或干燥后，得到具有一定聚合度的中間產(chǎn)物；

S4、將中間產(chǎn)物和異氰酸酯甲基三乙氧基硅烷溶于低碳醇、低碳酮或直鏈低碳醚溶劑中，加入催化劑，進(jìn)行胺基加成反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，干燥得到的固體粉末即為目標(biāo)產(chǎn)物含氟聚醚三乙氧基硅烷封端的聚己內(nèi)酯前驅(qū)體。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的前驅(qū)體的制備方法，其特征在于：

所述S1中，非質(zhì)子溶劑為二甘醇二甲醚、乙腈或二甲基甲酰胺，氟化堿金屬無機(jī)鹽為氟化鋰、氟化鈉或氟化鉀；所述S2中，低碳醇為甲醇、乙醇或丙醇；所述S3中，多元醇為乙二醇、1，2-丙二醇、1，4-丁二醇、新戊二醇、甘油或己二醇，催化劑為異辛酸亞錫或二月桂酸二丁基錫；所述S4中，低碳純?yōu)榧状肌⒁掖蓟虮迹吞纪獮楸蚨⊥辨湹吞济褳橐颐眩呋瘎楫愋了醽嗗a或二月桂酸二丁基錫。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的前驅(qū)體的制備方法，其特征在于：所述S1中，六氟環(huán)氧丙烷、非質(zhì)子溶劑、氟化堿金屬無機(jī)鹽的摩爾比為(1～5)：(5～30)：(1～5)；所述S2中，三氟乙醇和低碳醇的混合溶劑中，三氟乙醇和低碳醇的摩爾比為1:1，三氟乙醇和低碳醇的混合溶劑的物質(zhì)的量不低于六氟環(huán)氧丙烷的物質(zhì)的量；所述S3中，全氟聚醚的衍生物與四氫呋喃或多元醇溶劑的摩爾比為(1～5)：(10～100)，ε-己內(nèi)脂與全氟聚醚的衍生物的摩爾比為(1～20)：(1～5)；所述S4中，中間產(chǎn)物與異氰酸酯甲基三乙氧基硅烷的摩爾比為1：(2～10)。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的前驅(qū)體的制備方法，其特征在于：中間產(chǎn)物與異氰酸酯甲基三乙氧基硅烷的摩爾比為1:3。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的前驅(qū)體的制備方法，其特征在于：

所述S1中的反應(yīng)條件為，在20℃～30℃下，常壓反應(yīng)2～5小時；

所述S2中的反應(yīng)條件為，在20℃～30℃下，常壓反應(yīng)1～3小時；

所述S3中的反應(yīng)條件為，在30℃～50℃下，常壓攪拌反應(yīng)2～6小時；

所述S4中的反應(yīng)條件為，在25℃下，常壓攪拌反應(yīng)10～24小時。

8.權(quán)利要求1或2所述的前驅(qū)體的用途，其特征在于：所述含氟聚醚三乙氧基硅烷封端的聚己內(nèi)酯前驅(qū)體在制備超雙疏涂層中的應(yīng)用。

9.一種超雙疏涂層材料，其特征在于：包括由權(quán)利要求1或2所述的前驅(qū)體通過水解-縮聚反應(yīng)制備而成的硅-氧-硅網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)材料、乙酸丁酯和低碳醇的混合溶劑、樹脂粘合劑；所述硅-氧-硅網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)材料與所述乙酸丁酯和低碳醇的混合溶劑的質(zhì)量比為(1～5)：(20～100)，所述樹脂粘合劑的質(zhì)量不超過總質(zhì)量的20％。