[發明專利]一種高含量異惡草酮的制備方法

在審

• 申請號: 202110373592.1
• 申請日: 2021-04-07
• 公開（公告）號: CN113135868A
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發明（設計）人: 王進;潘光飛;徐瑤;陳華;曾挺
• 申請（專利權）人: 浙江禾本科技股份有限公司
• 主分類號: C07D261/04
• 分類號: C07D261/04
• 代理公司: 北京陽光天下知識產權代理事務所(普通合伙) 11671
• 代理人: 黃亞男

本發明公開了一種高含量異惡草酮的制備方法，包括以下步驟：將4，4?二甲基?3?異噁唑酮鈉鹽的水溶液與純堿、碘化鈉投放到反應釜中，再抽入鄰氯氯苯，開啟攪拌升溫；保溫反應1.5～3小時；抽樣中控，再經水洗、分層、脫溶，得到異惡草酮粗品。本發明在異惡草酮合成過程中加入少量氯化鈉，不僅大大提高了反應速度，將反應時間從10小時縮短至2小時，還可使主含量達到85％以上，副產物減少至3％以下。

技術領域

本發明涉及有機合成技術領域，具體涉及一種高含量異惡草酮的制備方法。

背景技術

異惡草酮的化學名稱為2-(2-氯芐基)-4,4-二甲基異惡唑-3-酮，是一種高效、低毒、異噁唑酮類選擇性苗前除草劑，在芽前或植前混土處理，可防除大豆、棉花、玉米、油菜、甘蔗和煙草等田地的闊葉雜草及禾本科雜草。目前主要采用以氯代特戊酰氯、硫酸羥胺和鄰氯氯芐為主要原料合成高效除草劑異惡草酮的工藝。

傳統工藝中異惡草酮最后一步合成是先將4，4-二甲基-3-異噁唑酮鈉鹽的水溶液和純堿投到反應釜中，再抽入鄰氯氯苯，然后開啟攪拌升溫，保溫10小時后取樣中控、水洗、分層、脫溶得到含量78％左右的粗品。

主反應如下：

副反應如下：

其中副反應中產生的副產物占產品含量的10％，此單一副產物的比例太大，因此需要要提高產品的含量，必須減少副產物的生成。

發明內容

本發明針對上述問題，提供一種高含量異惡草酮的制備方法，在合成過程中加入少量氯化鈉，不僅大大提高了反應速度，將反應時間從10小時縮短至2小時，還可使主含量達到85％以上，副產物減少至3％以下。

本發明解決上述問題所采用的技術方案是：一種高含量異惡草酮的制備方法，包括以下步驟：將4，4-二甲基-3-異噁唑酮鈉鹽的水溶液與純堿、碘化鈉投放到反應釜中，再抽入鄰氯氯苯，開啟攪拌升溫；待溫度升至78～85℃時，保溫反應1.5～3小時；抽樣中控，再經水洗、分層、脫溶，得到異惡草酮粗品。

進一步地，上述4，4-二甲基-3-異噁唑酮鈉鹽的水溶液的濃度為15wt％～20wt％。

進一步地，上述4，4-二甲基-3-異噁唑酮鈉鹽和鄰氯氯苯的加入重量比為(120～160)：(165～177)。

進一步地，上述4，4-二甲基-3-異噁唑酮鈉鹽和鄰氯氯苯的加入重量比為140:171。

進一步地，上述碘化鈉與4，4-二甲基-3-異噁唑酮鈉鹽的加入重量比為1:240～320。

進一步地，上述碘化鈉與4，4-二甲基-3-異噁唑酮鈉鹽的加入重量比為1:260。

本發明的優點是：

(1)本發明在異惡草酮合成過程中加入少量氯化鈉，不僅大大提高了反應速度，將反應時間從10小時縮短至2小時，還可使主含量達到85％以上，副產物減少至3％以下。

除了上面所描述的目的、特征和優點之外，本發明還有其它的目的、特征和優點。下面將對本發明作進一步詳細的說明。

附圖說明

圖1為本發明高含量異惡草酮的合成工藝圖。

具體實施方式

以下對本發明的實施例進行詳細說明，但是本發明可以由權利要求限定和覆蓋的多種不同方式實施。

實施例1

一種高含量異惡草酮的制備方法