[發明專利]一種摻雜石墨烯的碳纖維的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 202110373501.4
• 申請日: 2021-04-07
• 公開（公告）號: CN113174657A
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 朱波;張燁;喬琨;趙圣堯;秦溶蔓;孫娜
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: D01F9/22
• 分類號: D01F9/22;D01F1/10;C01B3/00;H01M4/96
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 宋海海

1.一種摻雜石墨烯的碳纖維的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：采用水相沉淀聚合制備的聚丙烯腈/石墨烯復合材料作為紡絲原料，然后進行干噴濕紡、預氧化、碳化和石墨化處理即得；

所述紡絲原料具體制備方法為：將丙烯腈與摻雜的石墨烯材料在水中混合均勻，用過硫酸銨或過硫酸銨-亞硫酸銨復合引發體系引發聚合反應，將反應得到的沉淀產物過濾、洗滌、干燥后即得紡絲原料。

2.如權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述石墨烯材料的添加量占聚丙烯腈的0.01-50wt％；

優選的，石墨烯材料粒徑控制為0.1-5μm。

3.如權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述聚合反應溫度控制在40-80℃；所得產物中聚丙烯腈的分子量控制在50000-500000。

4.如權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為二甲基亞砜、二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺；

紡絲原液濃度控制為5-50wt％。

5.如權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述干噴濕紡具體工藝為：將紡絲原液脫泡后通過干噴濕紡工藝進行紡絲，凝固浴為紡絲原液所用溶劑的水溶液，從凝固浴中制得的聚丙烯腈初生纖維再經過水洗和牽伸后制得聚丙烯腈原絲；

優選的，干噴濕紡工藝中，空氣層厚度控制為5-15mm，凝固浴溫度為5-20℃，濃度為30-70％。

6.如權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述預氧化條件具體包括：將纖維保持張緊狀態，在空氣介質中與190-280℃進行熱處理，牽伸率為0-10％，加熱時間為45-65min。

7.如權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述碳化條件具體包括：在惰性氣體保護下或真空狀態下于300-800℃進行熱處理，牽伸率為0-5％，加熱時間為5-20min；接著將纖維在惰性氣體保護下或真空狀態下于1000-1600℃進行熱處理，牽伸率為-0.5-1％，加熱時間為2-10min。

8.如權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述石墨化條件具體包括：在惰性氣體保護或真空狀態下與2000-3500℃進行石墨化處理，石墨化時間30-150s，牽伸倍率1-1.05。

9.權利要求1-8任一項所述制備方法制得的摻雜石墨烯的碳纖維材料，其特征在于，所述碳纖維材料纖維直徑在3.5-7μm之間。

10.權利要求9所述摻雜石墨烯的碳纖維材料在如下任意一種或多種中的應用：

1)作為儲氫材料和/或制備儲氫材料；

2)作為高容量電極材料和/或制備高容量電極材料；

3)作為高性能復合材料和/或制備高性能復合材料；

優選的，所述高容量電極材料是燃料電池電極材料。