[發明專利]一種雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法

有效

• 申請號: 202110372714.5
• 申請日: 2021-04-07
• 公開（公告）號: CN112938912B
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發明（設計）人: 王曉東;胡彬;柯泓昊;韓達成;徐爽
• 申請（專利權）人: 浙江三美化工股份有限公司
• 主分類號: C01B21/096
• 分類號: C01B21/096;C01B21/086
• 代理公司: 杭州六方于義專利代理事務所(普通合伙) 33392
• 代理人: 尹科峰

1.一種雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(a)縮合反應：先將氯磺酸和催化劑加入到反應釜中，攪拌并升溫，然后加入氯磺酰異氰酸酯進行反應，得到雙氯磺酰亞胺，通過蓄液槽收集；

(b)氟化反應：

⑴將蓄液槽內的雙氯磺酰亞胺通過抽液泵打入到反應塔內，雙氯磺酰亞胺經進液管進入到混合蓋內，將催化劑通過加料管加入到混合蓋內，使催化劑和雙氯磺酰亞胺在混合蓋內進行混合；

⑵混合液經混合蓋底部的噴管向下噴出，沖擊攪拌輥，使攪拌輥發生轉動，攪拌輥上的切片獲得旋切力，將混合液打散成霧狀，液滴落到集液斗內聚集；

⑶將氟化氫從反應塔底部的進氣管通入，進入到分配盒內，氟化氫經分配盒分配至各根U型導氣管，U型導氣管將氟化氫導入到集液斗內，受到導液斗的阻擋，使得氟化氫與集液斗內的混合液接觸，進行氟化反應，得到雙氟磺酰亞胺；

⑷反應結束后將反應塔內的廢氣排出，并進行吸收，然后打開排液管上的控制閥，將集液斗內的溶液排出收集；

(c)鋰化反應：將有機溶劑和含鋰化合物加入到反應器內，降溫后攪拌，然后加入雙氟磺酰亞胺，反應得到雙氟磺酰亞胺鋰鹽。

2.根據權利要求1所述的一種雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法，其特征在于：步驟(c)后還包括步驟(d)提純：將雙氟磺酰亞胺鋰鹽加入到裝有有機溶劑的溶解槽中，進行攪拌溶解，同時向溶解槽中通入氮氣保護，過濾后對濾液進行降溫冷卻，降溫速率為2℃/h～4℃/h，結晶析出，經過濾、干燥后得到產品。

3.根據權利要求2所述的一種雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為碳酸二甲酯、碳酸二乙酸、碳酸甲乙酯、丙醚、異丙醚、15-冠-5、18-冠-6、乙腈、乙醚、乙酸甲酯、乙酸丙酯中的一種或兩種以上的組合。

4.根據權利要求1所述的一種雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法，其特征在于：步驟(b)中排出反應塔內廢氣的具體做法為：

⑴將氮氣經進氣管通入，通過分配盒將氮氣分配至各根U型導氣管，經U型導氣管導入到混合筒內，再經混合筒側壁上的通氣孔排出，充滿反應塔內部，通氣時間為5～7h；

⑵反應塔內氣體從塔頂排出，進入水洗塔進行水洗吸收處理，水洗塔內氣體從塔頂排空。

5.根據權利要求1所述的一種雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法，其特征在于：步驟(b)中所述反應塔內設有混合筒，所述混合筒的側壁上均勻分布有通氣孔，所述混合筒的頂部設有混合蓋，所述混合蓋內設有混合腔，所述混合蓋的底部設有噴管，所述混合筒內轉動連接有攪拌輥，所述攪拌輥上周向分布有切片，所述混合蓋與所述反應塔之間設有進液管和加料管，所述混合筒的底部設有安裝板，所述安裝板固定在所述反應塔的內壁上，所述安裝板的中心設有落料孔，所述落料孔內設有導液斗，所述導液斗的底部設有下沿部，所述安裝板的底部設有集液斗，所述導液斗位于所述集液斗內，所述集液斗的底部與所述反應塔之間設有排液管。

6.根據權利要求5所述的一種雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法，其特征在于：所述反應塔內設有導氣組件，所述導氣組件包括進氣管、分配盒和U型導氣管，所述進氣管設于所述分配盒與所述反應塔的底部之間，所述U型導氣管設于所述分配盒的側面，所述U型導氣管的一端伸入到所述集液斗內。

7.根據權利要求1所述的一種雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法，其特征在于：步驟(a)中所用催化劑為NiCl₂、FeCl₂、FeCl₃、ZnCl₂、MnCl₂中的一種或兩種以上的組合，步驟(b)中所用催化劑為SbCl₅、TiCl₄、SnCl₄、FeCl₃、MoCl₅的一種或兩種以上的組合。

8.根據權利要求1所述的一種雙氟磺酰亞胺鋰的制備方法，其特征在于：步驟(a)中使用氯磺酸前先進行提純，具體做法為通過蒸餾釜對氯磺酸進行蒸餾，收集沸點在150～152℃的餾分，然后加入到反應釜中。