[發(fā)明專利]一種制備磷酸鐵的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110372556.3
• 申請日: 2021-04-07
• 公開（公告）號: CN112938921A
• 公開（公告）日: 2021-06-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李健;張仁國;岳有濤;余奔
• 申請（專利權(quán)）人: 貴州唯特高新能源科技有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37
• 代理公司: 合肥市科融知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34126
• 代理人: 陳思聰

本發(fā)明適用于鋰電池正極材料回收利用技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種制備磷酸鐵的方法，其包括以下步驟：將磷酸鐵鋰廢料進(jìn)行焙燒處理，得到磷酸鐵鋰氧化料；將磷酸鐵鋰氧化料與磷酸溶液和/或循環(huán)混合母液進(jìn)行混合，得到固液混合料；將固液混合料進(jìn)行煮沸后，再升溫進(jìn)行反應(yīng)，得到磷酸鐵漿料；將磷酸鐵漿料進(jìn)行固液分離，得到所述磷酸鐵和母液；其中，所述循環(huán)混合母液為母液與磷酸的混合物。該方法具有工藝簡單、資源回收率高、無廢渣與廢液的產(chǎn)生、原料來源簡單、產(chǎn)品價(jià)值高等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于鋰電池正極材料回收利用技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種制備磷酸鐵的方法。

背景技術(shù)

近年來，隨著新能源汽車行業(yè)的迅速發(fā)展，市場對磷酸鐵鋰的需求量與日倍增，企業(yè)在研發(fā)與生產(chǎn)磷酸鐵鋰的過程中會產(chǎn)生大量的試驗(yàn)品，以及不可避免的報(bào)廢磷酸鐵鋰。

如何將磷酸鐵鋰廢料綜合利用起來，是企業(yè)所要關(guān)注的焦點(diǎn)，將磷酸鐵鋰廢料回收利用，一來可以為企業(yè)節(jié)約成本，二來避免了資源的浪費(fèi)。然而，現(xiàn)有用于回收處理磷酸鐵鋰廢料的方法存在資源回收率較低或者存在廢渣和廢液排放等問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明實(shí)施例的目的在于提供一種制備磷酸鐵的方法，旨在解決背景技術(shù)中提出的問題。

本發(fā)明實(shí)施例是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種制備磷酸鐵的方法，其包括以下步驟：

將磷酸鐵鋰廢料進(jìn)行焙燒處理，得到磷酸鐵鋰氧化料；

將磷酸鐵鋰氧化料與磷酸溶液和/或循環(huán)混合母液進(jìn)行混合，得到固液混合料；

將固液混合料進(jìn)行煮沸后，再升溫進(jìn)行反應(yīng)，得到磷酸鐵漿料；

將磷酸鐵漿料進(jìn)行固液分離，得到所述磷酸鐵和母液；

其中，所述循環(huán)混合母液為母液與磷酸的混合物。

進(jìn)一步，磷酸鐵鋰廢料為實(shí)驗(yàn)料，車間產(chǎn)生的報(bào)廢料，不合格的磷酸鐵鋰中的一種或一種以上。

作為本發(fā)明實(shí)施例的一個優(yōu)選方案，所述步驟中，焙燒處理的溫度為500～600℃。

作為本發(fā)明實(shí)施例的另一個優(yōu)選方案，所述磷酸鐵鋰氧化料與磷酸溶液或循環(huán)混合母液的質(zhì)量比為1:(15～20)。

作為本發(fā)明實(shí)施例的另一個優(yōu)選方案，所述磷酸溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于85％的磷酸與水按質(zhì)量比1:(5～7)進(jìn)行混合的溶液。

作為本發(fā)明實(shí)施例的另一個優(yōu)選方案，所述步驟中，與母液進(jìn)行混合的磷酸的質(zhì)量為磷酸鐵鋰氧化料質(zhì)量的0.5～0.7倍。

作為本發(fā)明實(shí)施例的另一個優(yōu)選方案，所述步驟中，反應(yīng)的溫度為140～160℃。

作為本發(fā)明實(shí)施例的另一個優(yōu)選方案，所述步驟中，固液分離的方法為：將磷酸鐵漿料進(jìn)行抽濾，并用純水洗滌濾餅，得到磷酸鐵濾餅、濾液和洗滌液；其中，母液為濾液和洗滌液的混合液。

作為本發(fā)明實(shí)施例的另一個優(yōu)選方案，所述步驟中，洗滌時純水的用量為磷酸鐵鋰氧化料質(zhì)量的5～6倍。

作為本發(fā)明實(shí)施例的另一個優(yōu)選方案，所述步驟中，抽濾時的溫度不高于60℃。

作為本發(fā)明實(shí)施例的另一個優(yōu)選方案，所述方法還包括以下步驟：

若母液的pH值不大于2，則重復(fù)所述將磷酸鐵鋰氧化料與循環(huán)混合母液進(jìn)行混合，得到固液混合料；將固液混合料進(jìn)行煮沸后，再升溫進(jìn)行反應(yīng)，得到磷酸鐵漿料；將磷酸鐵漿料進(jìn)行抽濾，并用純水洗滌濾餅，得到磷酸鐵濾餅、濾液和洗滌液；將磷酸鐵濾餅進(jìn)行烘干，去除結(jié)晶水，得到無水磷酸鐵；將濾液和洗滌液進(jìn)行混合，得到母液后，再將母液與磷酸進(jìn)行混合，得到循環(huán)混合母液的步驟，直至母液的pH為1.8～2。