[發明專利]一種大尺寸具有層間轉角的二維單晶疊層的制備方法

有效

• 申請號: 202110372541.7
• 申請日: 2021-04-07
• 公開（公告）號: CN113186595B
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發明（設計）人: 劉開輝;劉燦;王卿赫;龔德煒
• 申請（專利權）人: 北京大學
• 主分類號: C30B25/18
• 分類號: C30B25/18;C30B29/68;C30B33/06;C30B29/02;C30B29/40
• 代理公司: 北京德崇智捷知識產權代理有限公司 11467
• 代理人: 王欣

1.一種大尺寸具有層間轉角的二維單晶材料疊層的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

S1、提供具有一定的層間轉角的單晶襯底疊層；

所述單晶襯底疊層包括層疊設置的第一單晶襯底和第二單晶襯底，所述第一單晶襯底位于第二單晶襯底之下；將第二單晶襯底相對于第一單晶襯底旋轉一定的角度α以使得所述第一單晶襯底的第一晶向與第二單晶襯底的第二晶向具有層間轉角α，其中，所述第一晶向與第二晶向為相同晶向；

S2、在單晶襯底疊層中兩個單晶襯底之間相對的表面分別生長二維單晶材料；

將單晶襯底疊層放入化學氣相沉積設備中，通入惰性氣體與還原性氣體，然后開始升溫；溫度升至700 ~ 1100 ℃時，通入生長所需的氣源或加熱生長所需的固源，生長時間為1s ~ 48 h；生長完成后即在第一單晶襯底的上表面生長第一二維單晶材料，在第二單晶襯底下表面生長第二二維單晶材料，從而使得第一二維單晶材料相對于第二二維單晶材料同樣具有所述層間轉角α；

S3、將第一二維單晶材料和第二二維單晶材料貼合；

S4、去除第二單晶襯底，即完成大尺寸具有層間轉角的二維單晶材料疊層的制備。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述二維單晶材料為石墨烯或氮化硼。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述單晶襯底材料為Cu、Au、Ag、Fe、Ni、Co、Ge、Pt中的其中一種。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述貼合方法包括熱壓或高溫粘合。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述去除第二單晶襯底方法包括化學刻蝕、電化學刻蝕、機械拋光中的其中一種或幾種。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

S1、提供具有一定的層間轉角的單晶襯底疊層；

所述單晶襯底疊層包括層疊設置的第一單晶襯底和第二單晶襯底，所述第一單晶襯底位于第二單晶襯底之下；將第二單晶襯底相對于第一單晶襯底旋轉一定的角度α以使得所述第一單晶襯底的第一晶向與第二單晶襯底的第二晶向具有層間轉角α，其中，所述第一晶向與第二晶向為相同晶向；

S2、在單晶襯底疊層中兩個單晶襯底之間相對的表面分別生長二維單晶材料；

將單晶襯底疊層放入化學氣相沉積設備中，通入Ar、H₂，Ar流量為100 sccm以上，H₂流量為2 ~ 200 sccm，然后開始升溫，升溫過程持續15 ~ 90 min；溫度升至700 ~ 1100 ℃時，通入生長所需的氣源或加熱生長所需的固源，設置合適的H₂流量，Ar流量保持不變，生長時間為1s ~ 48 h；生長完成后即在第一單晶襯底的上表面生長第一二維單晶材料，在第二單晶襯底下表面生長第二二維單晶材料，從而使得第一二維單晶材料相對于第二二維單晶材料同樣具有所述層間轉角α；

S3、將第一二維單晶材料和第二二維單晶材料貼合；

生長結束后，停止氣源或固源供應，以Ar和H₂為保護氣體，調整溫度進行高溫粘合、或者進行熱壓，使上下層單晶材料貼合；

S4、貼合結束后，關閉加熱電源，以Ar和H₂為保護氣體，自然冷卻至室溫后，利用化學刻蝕、電化學刻蝕或機械拋光方法除去第二單晶襯底，即獲得大尺寸具有層間轉角的二維單晶材料疊層。

7.根據權利要求1-6任一項所述的方法，其特征在于，步驟S1、S3、S4均在常壓條件下進行，步驟S2在常壓或低壓下進行。