[發(fā)明專利]納米棒陣列組裝的大尺寸海膽球狀三水碳酸鎂和多孔氧化鎂及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110372359.1 | 申請(qǐng)日： | 2021-04-07 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN113086997B | 公開（公告）日： | 2022-11-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陸帥帥;閆平科;張彩娥;王儒;高玉娟;崔萬順;白陽 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 山東理工大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C01F5/24 | 分類號(hào)： | C01F5/24;C01F5/06 |
| 代理公司： | 淄博市眾朗知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 37316 | 代理人： | 程強(qiáng)強(qiáng) |
| 地址： | 255086 山東省淄博*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 納米 陣列 組裝 尺寸 海膽 球狀 三水 碳酸鎂 多孔 氧化鎂 及其 制備 方法 | ||
1.一種納米棒陣列組裝的大尺寸海膽球狀三水碳酸鎂和多孔氧化鎂，其特征在于：所述大尺寸海膽球狀三水碳酸鎂和多孔氧化鎂是由納米棒陣列組裝而成，大尺寸海膽球狀三水碳酸鎂和多孔氧化鎂的直徑均為60～150μm，納米棒的直徑為50～200nm，多孔氧化鎂是由上述大尺寸海膽球狀三水碳酸鎂熱解煅燒制得，多孔氧化鎂具有多級(jí)孔結(jié)構(gòu)，即同時(shí)含有微孔、介孔和大孔，比表面積為110~170m2/g；
所述的納米棒陣列組裝的大尺寸海膽球狀三水碳酸鎂和多孔氧化鎂的制備方法，由以下步驟組成：
（1）將海洋多糖在熱水浴條件下配制成一定濃度的溶液，然后將鎂鹽溶液和海洋多糖溶液混合并進(jìn)行磁力攪拌，得到混合溶液；
（2）在一定時(shí)間內(nèi)將碳酸鹽溶液滴入步驟（1）得到的混合溶液中，加入的同時(shí)進(jìn)行攪拌，然后加入分散劑，加入完畢滴加酸堿調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)溶液的pH，得到反應(yīng)漿料；
（3）將步驟（2）得到的反應(yīng)漿料移至水熱釜中，加熱攪拌并反應(yīng)一段時(shí)間，經(jīng)冷卻、過濾、洗滌、干燥，得到大尺寸海膽球狀三水碳酸鎂；
（4）將步驟（3）得到的大尺寸海膽球狀三水碳酸鎂，置于空氣氣氛中，進(jìn)行低溫?zé)峤馓幚恚玫胶Ｄ懬驙疃嗫籽趸V；
其中：
步驟（1）中鎂鹽溶液中采用的鎂鹽為氯化鎂、硝酸鎂或硫酸鎂中的一種或多種，鎂鹽溶液的濃度為0.1～0.5mol/L；
步驟（1）中海洋多糖為水溶性殼聚糖、羧甲基殼聚糖、海藻酸鈉或瓊膠中的一種或多種，海洋多糖溶液的濃度為2g～8g/L；
步驟（1）中海洋多糖水浴配制溫度為50～80℃；步驟（1）中鎂鹽溶液與海洋多糖溶液的體積比為2:1～10:1，磁力攪拌時(shí)間為20～40min；
步驟（2）中碳酸鹽溶液中采用的碳酸鹽為碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸銨或碳酸氫銨中的一種或多種，碳酸鹽溶液的濃度為0.1～1mol/L；
步驟（2）中碳酸鹽溶液滴定時(shí)間為5～30min，攪拌速率為100～300r/min；
步驟（2）中碳酸鹽溶液與步驟（1）中制備的混合溶液的體積比0.5:1~3:1；
步驟（2）中分散劑為三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、硅酸鈉或檸檬酸鈉中的一種或多種，分散劑加入量占鎂鹽和碳酸鹽總質(zhì)量的0.05%～0.5%，加入時(shí)間為2～5min；步驟（2）中加入的酸堿調(diào)節(jié)劑為氨水、鹽酸或氫氧化鈉中的一種或多種，調(diào)節(jié)溶液的pH為6.0～9.0；
步驟（3）中反應(yīng)漿料在水熱釜中的充填率為65%，加熱溫度為30～70℃，攪拌速率為50～200r/min，反應(yīng)時(shí)間為1～6h；步驟（3）中冷卻至室溫進(jìn)行過濾；步驟（3）中洗滌采用去離子水和乙醇先后洗滌，直至呈中性，干燥條件是于40～70℃下干燥2～3h；
步驟（4）中低溫?zé)峤獾臏囟葹?00～600℃，熱解時(shí)間為0.5h～3h。
2.一種權(quán)利要求1所述的納米棒陣列組裝的大尺寸海膽球狀三水碳酸鎂和多孔氧化鎂的制備方法，其特征在于：由以下步驟組成：
（1）將海洋多糖在熱水浴條件下配制成一定濃度的溶液，然后將鎂鹽溶液和海洋多糖溶液混合并進(jìn)行磁力攪拌，得到混合溶液；
（2）在一定時(shí)間內(nèi)將碳酸鹽溶液滴入步驟（1）得到的混合溶液中，加入的同時(shí)進(jìn)行攪拌，然后加入分散劑，加入完畢滴加酸堿調(diào)節(jié)劑調(diào)節(jié)溶液的pH，得到反應(yīng)漿料；
（3）將步驟（2）得到的反應(yīng)漿料移至水熱釜中，加熱攪拌并反應(yīng)一段時(shí)間，經(jīng)冷卻、過濾、洗滌、干燥，得到大尺寸海膽球狀三水碳酸鎂；
（4）將步驟（3）得到的大尺寸海膽球狀三水碳酸鎂，置于空氣氣氛中，進(jìn)行低溫?zé)峤馓幚恚玫胶Ｄ懬驙疃嗫籽趸V。
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